Способ выделения полиэтиленполиаминов Советский патент 1979 года по МПК C07C85/26 

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения поли этил енпб ли аминов (ПЭГ1Л) из реакционной смеси, образующейся в процессе получе{шя этилендиамина (ЭДА) или НЭПА, которые являются ценным сырьем для производства ядохимикатов, пластмасс, присадок к маслам.

В патентной и технической литературе широко описаны различные способы вьщеления ГГЭПА из реакционной смеси, образующейся при получении ЭДА или ПЭПА после нейтрализации, которая содержит воду, хлористый натрий, избыточную щелочь, ЭДА, пиперазин, дизтилентриамин и другие,ПЭПА.

В частности известны способы вьщеления ПЭПА с помощью органических раствор;1телей (1) или с помощью обработки реакционной смеси аммиаком и последующего раздспения слоя аминов и солей 2.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ выделения ПЭПА из реакционной смеси, содержащей водные растворы солей И щелочи, дистилляцией с водяным паром при 120-180°С. При этом ЭДА с

частью ПЭПА собирают в виде дистллята. Кубовый остаток, содержащий взвесь хлористого натрия в воде и ПЭПА, подают на центрифуту, тде отделяют твердую фазу от жидкой. Жидкую фазу возвращают в рецикл, твердую фазу промьшают водой, соль направляют на утилизацию, а промывную воду возвращают в рецикл в дистиллятор 3.

Однако дашш1Й известный способ имеет существенный недостаток - больщие потери (до 50%) ПЭПА вместе с хлористым натрием и кубовой жидкостью.

ПельЕо изобретения является более полное извлечение ПЭПА.

Поставленная цель достигается способом выделения ПЭПА из реакционной смеси, содержащей водные растворы солей и щелочи, путем дистиллящт, заклюг1ающимся в том, что дисгалляцию проводят двухступенчато, причем вначале из реакционной смеси удаляют воду Q Э.ЛЛ и низкокипящими полиаминами при атмосферном давлении и температуре 100-130°С до концентрации твердой фазы в кубовом остатке 20-70вес.%, а затем дистилляцию проводят при 36 давлении 50-760 мм рт.ст. и температуре {00-ISOC до получения в кубовом остатке суспензии солей в безводных ПЭПА с последуюицим отделением ПЭПА от солей. Выход ПЭПА достигает 99,2%.о Отлич 1телыа1М признаком предлагаемого способа выделения ПЭПА является то, что дистилляцию проводят двухступенчато, сначала при атмосферном давлеши и температуре 100-130, а затем при давлении 50-760 мм рт.ст. и температуре 100-130°С. Технология способа состоит в следующем (см. чертеж). Реакционную смесь подают на дистилляцию в дистиллятор 1, работающий при Атмосферном давлении, для отделения основной массы воды и части ЭДА в виде азеотропа с водой при температуре куба 100-130° С до содержания хлористого натрия в кубовом остатке не больше О вес.% (отношение твердой фазы к ясидкой в кубе не более 2), что позволяет сохранить высокую подвижность кубовой хоидкости, которая Поступает в сепаратор 2, где отделяют жидкую фазу от кристаллов соли. Для увеличения степени отделения соли кубовый остаток перед сепаратором охлаиодаюг до 20-80°С. Соль путем промывки водой и;щ пропарки освобождают от сорбированных ПЭПА и направляют на прокалку. Промьшная вода поступает в днсталлятор 1. Маточный раствор из сепаратора 2, содержащий воду, хлористый натрий и другие соли, ЭДА, высококипящие ПЭПА, поступает на окончатель ное обезвоживание в дистиллятор 3, работающий При давле1ии 50-760мм рт.ст., в котором при температуре куба. 100-130°С отгоняют остатки воды с некоторым количеством ЭДА и ПЭПА. Дистилляты из дистилляторов 1 и 3 поступают на выделение ЭДА извест(сым способом. Кубовый остаток из дистиллятора 3, содержащий суспензию соли в ПЭПА, подают в сепаратор 4, где отделяют соли от ПЭПА. Соль из сепаратора 4 поступает на прокалку, а ПЭПА - на ректификацию для получения индивидуальных аминов (диэтилентриамина, амикоэтилпиперазина и т.д.). Пример 1. На дистилляцию в дистиллятор 1 поступает смесь состава, % (кг):

105-110 С и атмосферном давлении отбирают смесь состава, % (КГ):

Всего 100(47,2)

подают в сепаратор 4, где отделяют соль состава, % (кг):

Хлористый натрий98,2(17,0)

ПЭПА1,8(0,3)

Всего 100(17,3)

поступает на прокалку и утилизацию.

Маточный раствор из сепаратора 4, содержащий, % (кг): Всего 100 (671) Кубовьш остаток состава, % (кг): Вода Едкий натр Углекислый натрий Хлористый натрий ЭДА ПЭПА Всего 1СЮ(329) дают в сепаратор 2, где отделяют твердую соль, ержащую после промывки, % (кг): Хлористый натрий Углекисльш натрий Едкий натр Вода Всего 100(220) Соль направляют на прокалку и злектролиз. точный раствор состава, % (кг): Хлористый натрий ЭДА Всего 100 дают в дистиллятор 3, где при давлении 0-300 мм рт.ст. и температуре куба 105-110°С гоняют дистиллят состава, (кг): Вода71,4(54,8) ЭДА26,0(20,0) ПЭПА2,6(2,0) Всего 100(76,8) стилляты из дистилляторов 1 и 3 поступают на щеление ЭДА известным способом. Кубовый остаток из дистиллятора 3 состава, (кг): Хлористый

(0,2)

0,7

(20,0)

66,2

(10.0)

33,1

(30,2)

Всего 100 поступает на ректификацию ПЭПА.

П р и м а р 2. Исходную смесь, аналогичную примеру 1, подают на дистилляцию, где при атмосферном давлении и максимально возможной температуре (180°С) отбирают в виде дистиллята смесь состава, % (кг) : Вода

который поступает на сжигание, так как дачьиеиший возврат его в рецикл на дистилляцию приведет к повышению температуры выше 180°С и разложению, а также к осмолекию куба.

Из приведенных примеров видно, что по предлагаемому способу выход . ПЭПА составляет 99,2%, тогда как по известному способу только около 50%.