СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ АНТРАХИНОН-АКРИДОНОВОГО РЯДА Советский патент 1943 года по МПК C09B5/38 

Для получения розовых кубовых красителей - производных антрахинон-бензакридона известна следующие способы: конденсация 1-хлор-антрахинон-2-карбоновой кислоты с тетрахлоранилином с последующим замыканием акридонового кольца; хлорирование анилидоантрахинонкарбоновой кислоты в присутствии хлористого тионила в среде трихлорбензола или последовательное хлорирование антрахинонбензакридона сначала в органическом растворителе до трихлорпроизводного и далее в среде хлорсульфоновой кислоты, в олеуме или в сплаве хлористого алюминия с повареной солью до нужной степени хлорирования, соответствующей получению розового красителя.

При хлорировании незамеченного антрахинонбензакридона в минерально-кислой среде или в сплаве хлористого алюминия с поваренной солью, согласно литературным данным, получаются желтоватокрасные кубовые красители.

Найдено, что розовый кубовый краситель антрахинонбензакридонового ряда, высокой степени чистоты и прочности, может быть получен хлорированием антрахинон-2,1-бензакридона в сплаве хлористого алюминия с поваренной солью в присутствии хлорного железа. Последнее облегчает и ускоряет хлорирование, задерживает побочные процессы, ведущие к разрушению молекулы красителя при длительном хлорировании в отсутствии хлорного железа.

При прекращении хлорирования на стадии получения трихлорпроизводного может быть получен красный кубовый краситель более высокой чистоты и прочности по сравнению с красителем, получаемым в отсутствии хлорного железа.

Пример 1. В сплав 85 ч хлористого алюминия и 15 ч. хлористого натрия с добавкой 3% хлорного железа загружают 15 ч. тонко измельченного антрахинон-2,1-бензакридонаи при температуре 100-140°С пропускают хлор в течение 6-12 час, в зависимости от температуры хлорирования и скорости пропускания хлора до тех пор, пока взятая проба плава после разложения водой будет содержать от 33 до 34% органически связанного хлора и окрашивать хлопчато-бумажную ткань в яркий розовый цвет, не желтеющий при мыловании.

После выливания плава на воду и обработки соляной кислотой для удаления солей алюминия краситель отфильтровывают и сушат. По колористическим свойствам и оттенку краситель соответствует известному, называющемуся "кубовый ярко розовый С".

Пример 2. В сплав технического безводного хлористого алюминия, содержащего до 3% хлорного железа и хлористого натрия, загружают антрахинон-2,1-бензакридон и хлорируют, как указано в примере №1. Получают розовый краситель, аналогичный описанному.

Пример 3. Антрахинон-2,1-бензакридон хлорируют в сплаве технического безводного хлористого алюминия о поваренной солью при температуре 100-130°С, пока взятая проба будет содержать количество хлора, соответствующее трихлорпроизводному, и окрашивать волокно в красный цвет высокой прочности и чистоты, чем у красителя, получаемого при хлорировании и отсутствии хлорного железа.

Способ получения кубовых красителей антрахинонакридонового ряда хлорированием антрахинон-2,1-бензакридона, отличающийся тем, что хлорирование производят в сплаве хлористого алюминия и хлористого натрия в присутствии хлорного железа.