Способ очистки фосфорной кислоты Советский патент 1978 года по МПК C01B25/22 

Изобретение относится к способам очистки фосфорной кислоты, которая используется в хкг.шческой иромышленKocii-i для пролгЗЕСдства удоорекий.

Известен способ очистки фосфорной кислоты, содержащей кальций, путем обработки ее бутанолом или иэопентанолом с после. разделэкие 13 водкой и органической фаз к отделением фосфорной кислоть; из растзорите-ля дистилляцией. Нелостатког.: этого способа является тоf что он позволяет очищать кислоту только от примесей кальцияf-l ,

Наиболее близкк.м к изобретению по технической сут1.ностр и достигаемому результату является способ очис кк фосфорной кислоты, содержащей примесй калу;-ция, магния, алюминия и железа путей экстракции их производньЕчи органической сульфркисппоты; в частиостк сульфокислотамм обией KSO.J ОН с nocjT -.uyiotuHM разделением водной и сргакгЧеской сред, регенерации экстрагекта мйнеральной кислотой, в частности серной, и концектркровань ем очниданной фосфорной кислоты.

Яедостатком этого способа является низкая степень очистки; проду ст

содержит до 0,60% окиси магния, до 1,20% окиси алюйиния и столько же окиси железа, до 0,30% окиси кальци я j .

Цель изобретения - повьаиение степени очистки.

Поставленная цель достигается предлагаег ым способом очистки фосфорной .кислоты, заключающимся в экстракции примесей кальция, магния, .алюминия и железа производньоми органической сульфокислоты - алкил-, арил-, алкиларилсульфокислотамиI и алканоиларилсульфокислоты,предпочтительно алкиларил- и алканоиларилсульфокислотами общей формулы

$OsH

OjH

где в первом случае fH « 1,2, когда Я -алкильная группа, содержащая 8-25 атомов углерода, m «. .i, когда -алкил, содержащий 5-7 этоMOB углерода, m l, когда R -алканоильная группа, содержащая 8-. 18 атомов углерода, во втором схгучце; rt 1,2,3, когда R - алкильная груп па, содержащая 8-25 атомов углерода rt 2, когда Т - алкильная jrpynna., содеожащая 5-7 атомов углерода, и 1,2, когда Т алканоилькая труппа, содержащая 8-18 атомов углерода, П -2, когда Т - алканоил, :Содерл а1пий 5-7 атомов углерода X и .Y oKCKf метокси, nponoicси, фтор, хлор, бром, йод сх/ карбо симетокси или /3 -карбоксизтокси,с посгледующим разделением водной и органической сред, регенерацией экстрагента минеральной кислотой и концентрированием очищенной фосфорной кислоты. Производные органичаекой сульфокислоты предварительно ра створяют в несмешивеющемся с водой органическом растворителер взятом в количестве, 6беспечивающе 4 моляриост раствора 0,1-1 М, предпочтительно 0,4 М, и смешивают с фосфорной кисло той в соотношении 3- 10slt предпочтительно 3-бS1. В качестве кескешившр щихся с водой органических растворителей используют кенасыщенные углево дороды с т.кип. 121-232 С, тег-шературой вспышки , вязкостью If,5 1,7 сП и плотностью 0,79-0,88 r/Of-4 преимущественно керосин„ Отличия предлагаемого способа зак лючаются в том, что экстракцию ведут алкил-, алкиларил- и алкано иларилсулы)6кислотами общей формулы где в первом Mf когда R -алкильная группар содержащая 8-25 атомов углеродаjrfi ю2р когда И -алкил, содержавзгй 5-7 атомов углерода m -si, когда Т - алка нокльная группа, содержшдая В-18 ат мов углерода, во втором случае it .1 2,3, когда Т - алк льная rpynsia, содержащая 8-25 атокюв углерода, М s2f когда 1 алкнльная группа; содержавдая 5-7 атомов углерода П 1,2, когда Т - алканоильная группа, содержащая атомов угле рода; и я2, когда R - алкакокгт, содержащий 5-7 атомов углерода X иУ - окиси, метокси, пропокс фтор, хлор, бром, йод, ей -карбоксиметокси или jd - карбоксиэтокси Эти производные органической сул фокислоты предварительно растворяют в несмешиваю цемся с водой органичес ком растворителе, взятом в количест ве, обеспечивающем молярность раств 0,1 - 1,0 М,- предпочтительно 0,4 М, с фосфорной кислотой в 3-10;1, предпочтительно -6:1 В качестве несмещивающихся водой Органических растворителей юпользуют ненасьлщенные углеводороды 21-232 С, температурой , вязкостью l,5--lf7 с плотностью 0,79-0,88 г/см7 премчщественно керосин. Предлагаемый способ позволяет поысить степень очистки кислоты - она содержит не более is окись алюминия 0,90 окись железа 1, Юг окись калькя Of02 к окись магния 0,15. Г р и М е р. Фосфорную кислоту сосо/ава, зес.%г 32г 50д МбО о , 64 1; 20 I Сгэ Ь 26 СаО 0,37 и 2,,29, обрабатывают Е четьгре ста.дии раствором зтокскноннлбекзолсуггьфокислоты в кероскпе при соотношении органической фазы к б 11, ИасЕФденный приме- сягли зкстрагггант непрерывно регенерирушт путем, обработки 2М серной кис.- лотой прк соотнотяекии органической Фазв к кислоте 2;1 Очищенную фосфорку1й кислоту упаривают до 74% по PgO Соета:е продукта, вес.%2 73,6; ДЕ2С,0,90гРе Оч 1,10 СаО0,02; ДА4(ГО,15, Пример Э. 50 объемов 34%-ного по весу раствора экстрактанта ДИНОНИЛ- I-гидроокиси-- 2-нафталин сульфокйслога разбавляют 120 объемами кероеика, содержащего 5 о6,% изодеканола. 100 объемов получанного раствора iccnTaKTHpjrtOT с 300 о6ъема1.ж раствора Фосфориой кислоты (30% ) при каремггиИзании 3 мин. Затем фазы разделяю и водный слой отводят. Водный GJiofi после этого контактируют при пеуемезлквании с добавлением 300 объеглов приготовленного раствора экстрактакта до Еыг-хща водной ф(х:йо| ной кислоты. После кспользоваккя .оба раст вора зкстрактакта объединяют и контактируют со стехкометркчаскетл количест-Есн серной кислоты. Проискодит регенарация с образоэакием сульфокислот-ного экстрактанта. Подобные 1 езу-яьтаты получают с любой из еледующих сульфокиелотр кспользованных вместо дннонил-1-гидроокиси 2-на фталнка. ©ормула изобретения 1 г, Способ ОЧИСТКИ фосфорной кислоты, содержащей примеси кальция, магкия j алюш1ния к железа путем экстракции нк производными органической сульфокислоты с последующим разделением водной н органической сред, регенерации экстрагента минеральной кислотой и концентрированием очищенной фосфорной кислоты упаркой, о т л и,ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повыгления степени очистки, в качест ве производных органической сульфокислоты используют алкил-, арил-, алкиларил- и алканоиларилсульфокис лоты, предпочтительно алкиларил- и алканоиларил сульфокислоты общей .формулы Г к L Jnt П.5..„./Г ) где в первом случаен-/ 1,-2, ког да 1 - алкильная группа, содержаща 8-25 атомов углерода, Ш 2, когда 1 алкил, содержа1й,ий 5-7 атомов углерода, т s 1, когда 7 алканонльная группа у содержащая 8-18 а мов углерода, во втором случае Sr - 1,2,3, ког да К алкильная группа, содержайзая 8-25 атомов углерода, м 2, когда t - алкильная группа. содержа щая 5-7 атомов углерода,. К 1,2, .когда К - алканоильная группа, со09бдержащая 8--18 атомов углерода, Н ; 2j когда Т - алканоил, содержа дий атомов углерода, X иУ - окси, метокси, пропоксн, фтор, хлор, бром, .йод, я/ - карбоксиметокси или /И -карёоксиэтоксн. 2. Способ по п. 1, о .т л и ч а ющ и и с я TeiA, что производные органической сульфокислоты растворяют в несмекшззающемся . с водой органическом растворителе, взятом в количестве, обесп ечйвающем молярность раствора 0,1-1,0 М, предпочтительно 0,4 К, и смешивают с фосфорной кислотой в соотношении 3-10:1, предпочтительно 3-6:1. 3. Способ по п.2, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что в качестве посмешив ающихс я с водой органических растворителей используют ненасьЕценные углеводороды с т.кип. , температурой вспышки 6-71 С, вязкостью 1,5-1,7 сП и с плотностью 0,79™ О г 88 г/см, преимугцественно керосин ,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1 .Hanson С. Cifew. Tt-ocess i4, ,6, 1968. 2. Патент США № 3694153, кл. 423321, 26.09.72.