того метилена промывают в делительной воронке дистиллированной волой по нейтральной реакции. Продукт очищают на хрома то графической колонке с АЙя О , алк ент- хлористый метилен. Хлористый метилен отгоняют с нисходящим холодильником Выдержка для удаления следов хлористоЬо метилена 3-4 час. Выход 18-2О г (6О-68%). Состав смеси изомеров определяют мегодом масо-спектрометрии. Смесь состоит из 39,5% одного изомера (азоксигруппа ближе к алкоксигруппе) и 6О,5% другого изомера. «7О-71 С .10, |3 «4.. {при комнатной тем пературе) П р и м е р.2. Получение смеси изомеров п-эгил-п метокси азоксибензола. Аппаратура и режим процесса аналогич ны примеру 1. На 28 г п-этил-п -метоксиазо нзола берут 52О мл ледяной уксусной кислоты, 13 г борного ангидрида и 56,5 мл перекиси водорода. Очистка го тового продукта и оппеаеление состава смеси изомеров такие же, как в примере 1. Выход 22,9 г (7О%) Соста&-35,5% одного изомера (азоксигруппа ближе к алкоксигруппе) и 64,5% другого изомера. Т 36-37°С Т -70-7 2°С . р 1..см. Формула изобретения Способ получения смеси изомеров 4-алкил-4 -алкоксиазоксибензолз, в которых алкип- и алкокси-группа содержит от 1 до 5 атомов углерода, путем окисления соответствующих азосоединений перекисью .водорода в ледяной уксусной кислоте в присутствии ангидридов.кислот, отличающийся тем, что, с целью повышения техники безопасности процесса, в качестве ангидрида кислоты применяют борный ангяприд.
Авторы
Даты
1978-10-25—Публикация
1975-11-19—Подача