Способ получения нитроанилинов Советский патент 1944 года по МПК C07C211/52 C07C209/10 

Получение нитроанкпинов из соответствующих нитрохлорбензолов- путём аминирования обычным сп01гобом, т. е. 23-2б-процен тным водным растворам аммиака при 170- 185°, приводит к образованйю наряду с основным продуктом нескольких побочных продуктов и значительному смолообразованию. В результате по такому способу получаются относительню небольшие выхода нитроанилинов. Получающийся при этом продукт нуукдает ся в оокователь-кой омистке, что дополнительно снижает выход конечного продукта.

Согласно изобретению предлагается производить аминированне нитрохлорбе«золов1 при 140° с применением 50-80-процек|гного раствора аммиака. При этом аминирование идёт с :в1полне достаточной скоростью уже при давлении 40- 55 атм.

Предложенный способ аминиров.ания нитрохлорбезйолоВ даёт продукт высокой степени чистоты с количественным выхйдом.

Пример 1. ПолученИ|е п-н и тр о aiH Ил ИН1 а. В стальной автоклав ёмкостью 2 л. с якорной

мешалкой загружают 200 г п-нитрохлорбензола « заливают 800- 830 см 25-процентной аммиачной вюды. Затем автоклав герметизируют и при охлаждении пускают в него газообразны аммиак из баллона с жидким аммиаком. Глубину насыщения аммиачной воды в автоклаве контролируют по температуре и давлению. Когда насыщение аммиачной воды закончено, закрывают вентиль и начинают подогрев до температуры 140°, при которой дают выдержку в течение 12-18 часов (в: зависимости от глуби-ны насыщения аммиачной воды).

По окончании амм-йнолиза давление аммиака спускают через дефлегматор (для конденсации паровой воды) в другой такой же автоклав, BI который загружен п-нитрохлорбензол и 20-25-процентная аммиачная вода. Таким образом нет надобности каждый раз пользоваться жидким аммиаком для укрепленная аммиачной воды. Л1ожно также спускать давление аммиака по окончании аммонолиза Б какой-либо автоклав , ра1ссчитанный на Невысокое давление, в кото.рьтй заранее загружается слабый

амдтачный paicTBOp. Полученный в этом автоклаве крепкий раствор аммиака (50-80-процент1№ый) может быть Вытеснен под собственным давшеннел в автокла® для аммо-нолиза, после предварительно произведённой загрузки и-нитрохлорбензолн. По окончании аммонолиза п-нитроаиклин офильтровы-вают и промывают водой. Выход почти количественный (99% от теоретического). Продукт по анализу почти 100-процентный (свыше 99,5%).

Пример 2. П :0i л у ч е н и е о-н итроанилнна из о-« и т р оX л о р б е « 3 о л а.

Процесс ведут совершенно также, как и при получении п-нитролнилина, но «еобходямая выдержка лри темперго-уре 140° в этом случае составляет всего 7-10 часоВ. Выхо-д ооставшяет 99% теоретического. Ка1чест1во продукта весьма высокое (свыше 99,5%).

Пример 3. Получение п-х л о р-о-н и т р о а н и л и н а из п-д и X л о р н и т р о б е н 3 о л а.

Процесс ведут так же, как и в примерах 1 и 2. Выдержка при температуре 140° длится 8-12 час. (в зависимости от глубины насышения аммиачной воды). Выход количественный. Получаемый при этом продукт отличается высокой степенью чистоты.

АммоНолиз проводить также при температуре 145-150°, причём длительность аммонирования .соответственно сокраш;ается.

Предмет и- з о б р е т е н и я СпоЬоб получения нитроанилинов путём обработки нитрохлорбензоло® «одным аммиаком при повышенном дашедш и температуре, отличающийся тем, что реакцию пр01водят при температуре 140- 150° с применением 50-80-процептного -водного раствора аммиака.