Способ получения с7-с9-алкилгидроксамовых кислот Советский патент 1978 года по МПК C07C131/11 B03D1/00 

I

Изобретение относится к уссУвершенствованному способу получения cOiKHjjrHflpOKcaMOBHx кислот, которые находят применение а качестве флотационных реагентов.

В патентной и технической литера туре широко описаны различные способы получения алкилгидрокеамовых кислот взаимодействием сложных эфиров карбоновых кислот с гидаоксиламином в присутствии едкой щелочи и поверхностно-активных веществ lj.

Наиболее близким к описываемому способу по технической сугчности и достигаемому результату является спЬсоб получения Су- Сф-алкилгидроксамовых кислот, эаключаювщйся в том, что сложные эфиры карбоновнх кислот фракции СУ- С9 подвергают взаимодей ствйю с 1Ь-40%-водным раствором со-ли (солянокислой или сернокислой) гидроксиламина в присутствии поверх HocTHo-ciKTHBHoro вещества, например ОП-10, добавляют водный раствор гид роокиси натрия и 10%-ный водный раствор сульфида натрия, взятого в двухкратном избытке, по соавненшо с рассчитанным по реакции. Выход 80-88% 23,

Однако, если введение сульфида натщия и позволяет стабилизировать

2

известный процесс, то при этом следует строго соблюдать значение рНсреды при дозировке сульфида натрия, так как при рН- ниже 7 начинается его разложение с выделением серо.водорода, а при Рн выше 7 он не дает нужного эффекта.

Кроме того,сульфид натрия является токсичным продуктом, способным вы:зывать ожоги, его применение приiводит к вьзделениюсероводорода, что ухудаиает санитарно-гигиенические .

характеристики процесса и усложняет утилизацию отходящих газов. Все это

§ усложняет процесс..

Целью изобретения является упрощение процесса.

Поставленная цель достигается

описываемым способом получения C-j-C -алкилгидроксамовых кислот, заключающимся в том, что сложные эфиры соответствующих карбоновых кислот

:подвергают взаимодействию с водным раствором соли Гидроксиламина в присутствии поверхностно-активных веществ и элементарной серы, используемой в виде раствора в гидроокиси

;натрия. Количество используемой сеIры составляет 0,01-0,05 моля на

i1 моль исходного эфира карбоновой кислоты. Целевой продукт вьвделяют отстаиванием, выход 90%. ЙримерцВ четырехгорлую кру лодонную колбу емкостью 3 л, снабженную мешалкой, термометроми капельной воронкой загружают 700 мл (910 г) 15,1%-ногй раствора технического гидроксилалгансульфата, содержащего .также 30,5% сульфата аммо ния, 10,5% серной кислоты и 0,02% ибнов железа, 186 мл (163,6 г) мети ловых эфирен карбоновых кислот фрак ции Cf,Ca и 17 г вспомогательного вещества ОП-10. При температуре 20-25 С приливают 505 мл (750 г) 45%-ного едкого натра, в котором предварительно рас творяют 0,5-1,0 г элементарной серы После двухчасовой выдержки при 25-27 € и першлешивания к реакционной массе приливают 500 мл воды и 132 мл (242 г) 92%-ной серной кисл ты (до рН 3)., Температура при этом не должна1 превышать 40® С. После получасового отстаивания отделяют 199 г масляного слоя, содержащего 74% алкилгидроксамовых кислот, и 10% карбоновых кислот. Вы ход алкилгидроксамовых-кислот, счи тая -не; метиловые эфиры карбоновых кислот, составляет 90%. Способ согласно изобретению поз воляет получать алкилгидроксамовые кислоты в промышленных условиях с выходом около 90% и с высоким качеством. При этом упрощается ведений процесса, улучшается санитарно-гигифническое состояние производства, кроме того, получение алкилгидроксамовых кислот по этому способу может осуществляться по непрерывной технологии. Формула изобретения Способ получения Су- С -алкилгидроксамовых кислот взаимодействием сложных эфиров соответствующих карбоновых кислот с водным раствором соли гидроксила1 шна в присутствии поверхностно-активных веществ и водного раствора гидроокиси натрия, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса, послед-, НИИ проводят в присутствии элементарйой серы в количестве 0,01-; 0,05 моля на 1 моль исходного сложного эфира карбоновой кислоты. Источники информации, принятые So внимание при экспертизе; 1.Авторское свидетельство. 390074, кл. С 07 С 83/08, Ь4.08.7б. 2.Щукина Н.Е. и др., Совершенствование процесса получения флотореагента ИМ-50. Журнал прикладной химии, 1976, т. 49, в. .3,с. 638-640.