Способ получения модифицированной меламино-формальдегидной смолы Советский патент 1978 года по МПК C08G12/40 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОЙ МЕЛАМИНОФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ Затем раствор охлаждают по 2О-ЗО С и устанавливают рН 7,5-8,5. Полученный продукт имеет вязкость 35-ЗОО сП , српержание сухого остатка . Пример 1.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником,загружают 2 4 3,0 МЛ: 37%-ного водного раствора формалина, 113,4г (0,9 моля) меламина и 10,4 кот (0,1 моля) м-крезола и колбу помещают в водянуго баню, нагретую до 80 С. Полученную через 10 мин гомогенную жидкую смесь охлаждают до 50 С, добавляют 95,0 г метабисульфита натрия и 22 мл 20%-ного раствора NaOH. Колбу вновь помещают в водяную баню, нагретую до во С. После термообработки в течение 2 смесь охлаждают до 50 С и добавляют раствор, содержащий 2О мл концентрированной серной кислоты в 237 мл воды и создаютрН среды 4,0. Смесь выдерхсива- ют в течение 40 мин до получения раство ра с вязкостью 36О сПз (при 50 С). Пос ле достижения этой вязкости сополикон денсаиия прекращается добавлением в ре- акционную массу 20%-ного водного раствора NaOH до рН среды 8,5. Колбу внов помещают в водяную баню, нагретую до 95 С. При этой температуре содержимое колбы перемешивают .около 60 мин и до- водят рН до 8,О 20%-ным водным раствором NaOH при 20 С. Время процесса получения 3 ч 50 мин Полученный раствор обладает следующими свойствами: рН при 22 С Вязкость при 22 С, сПз Количество сухого.остатка, масс,%38,5 Растворимость в воде в любом соо ношении Период стабильности, месяцы 2 Пример 2. Аналогично примеру 1 загружают 227,0 мл 37%-ного раствора формалина, 88,2 (0,7 моля) меламина и 31,3 мл (0,3 моля) м-крезола. Колбу по мещают в водяную баню, нагретую до 80 С. Полученную через 10 мин гомогенную жи кость смесь охлаждают до 50 С, добавля ют 8О,О г метабисульфата натрия и 50 м 2О%-ного водного раствора NaOH. Колбу вновь помещают в водяную баню, нагрету до 8О С. После т эмообработки в течение 2 ч смесь охлаждают до 5О С и добавляют раствор содержащий 21 мл концентрированной серной кислоты в 108 мл воды и создают рН среды 3,9. Смесь вы ерживают в течение 5О мин до получеия раствора вязкостью 450 сПз (при 0 С). Да.тее поступают аналогично приеру 1. Время процесса получения раствора ,0 ч. Полученный раствор обладает следуюими свойствами; рН при 22°С8,0 Вязкость при 22°С, сПз40,0 Количество сухого остатка, масс.%46,0 Растворимость в воде В любом соотношенииПериод стабильности, месяцы 2 П р и м е р 3. Получение раствора аналогично получению полимера по примеу 2, с той лишь разницей, что сополиконденсацию прекращают через 90 мин после достижения вязкости 1000 сПз (при 50 С). Время процесса получения- раствора 4 ч 40 мин. Полученный раствор обладает следую щими свойствами: рН -среды при 22 С8,0 Вязкость при .28О Количество сухого остатка, масс,%4 6,0 Растворимость в водеВ любом соотношенииПериод стабильности, месяцы , 2 П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 загружают 259,0 мл 37%-ного раствора формалина, 75,6 г (0,6 моля) меламина и 42,8 мл .(0,4 моля) м-крезола. Колбу помещают в водяную баню нагретую до 80 С. Полученную через Ю мин гомогенную жидкую смесь охлаждают до 50 С добавляют 114,0 г метабисульфата натрия и 64 мл раствора N аОН. Колбу вновь помещают в водяную баню, нагретую до 8О С. После термообработки в течение 2 ч смесь охлаждают до 50 С и добавляют раствор, содержащий 20 мл метабисулы|)ита натрия и 64 мл 2О%-ного раствора N аОН. Колбу вновь помещают в водяную баню, нагретую до 8О С. После термообработки в течение 2 ч смесь охлаждают до 5О С и добавляют раствор, содержащий 20 мл концентрированной серной кислоты в 7О мл воды, и создают рН среды 4,0 . Смесь выдерживают в течение 60 мин до получения раствора с вязкостью 500 сПз (при 50 С). Палее поступают аналогично примеру 1. Время процесса получения раствора 4 ч 10 мин. Полученный раствор облад ет слепующими свойствами: рН при 22°С8,0 Вязкость г1ри22С, сПз45 Количество сухого остатка, масс,% В любом с Растворяемость в воде отношении Период стабильности, месяцы 2 Полученный раствор с высоким соде жанием сухого остатка экономичен за счет снижения транспортных расходов, энергетических и прочих затрат на его готовление. Формула изобретения Способ получения модифицированной ламиноформальдегидной смолы конденсацией меламина, формальдегида и модифицирующего агента-соединения, содержащего сульфитную группу, при нагревании в среде с переменной кислогносгью, отличающийся тем, что, с целью увеличения содержания сухого остатка и сокращения длительности процесса, в реакцию дополнительно вводят м-крезол и в качестве модифицирующего агента иопользуют метабисульфит нагрия при следующем мольном соотнощении соотвегст венно меламин:м-крезол:формальдегид: метабисульфит натрия - О,6-О,9:О,10,4:2,8 - 3,2: 0,4-0,6. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Патент США № 273О516, кл. 2вО-67.6, 1956. ,