Способ выделения соединений ниобия из лопарита Советский патент 1944 года по МПК C01G33/00 C22B61/00 

Способ разложения лопарита крепкой серпой кислотой и применение гидролиза для выделения редких элементов при переработке лопарита известен (см. сборник «Хибинские гпатиты, т. VII, изд. 1935 г., стр. 136-137 И «Журнал прикладной химии, т. 10, вып. 1, 1937 г., стр. 16).

Предлагаемый способ выделения соединений ниобия из лопарита с применением обработки последнего серной кислотой заключается в том, что продукт разложения лопарита серной кислотой разбавляют водой до получения раствора, содержащего 20-25% Свободной серной кислоты, полученный раствор нагрев-ают в присутствии титанилсульфата, отделяют выпавший осадок, прибавляют к фильтрату сульфат натрия, BiHOiBib отделяют осадок и из полученного фильтрата выделяют иззестным образом соединения .

При м е р. В 78-80-процентную серную ки1слоту, нагретую до 13СР, засыпают тонко измельченный лопаритовый концентрат в Отношении

Т : Ж 1 : 2-1 ; 2,5; температур раствора поднимается до 170-180 вследствие тепла реакции и далее поддерживается В указанных пределах в течение процесса разложения. Разложение длится 1-1,5 часа.

По охлаждении до температуры 15-20 разложенную массу разбавляют ) до получения ра створа, содержащего от 20 до 50% свободной cepHoii кислоты и концентрации ТЮо В растворе, не менее 10-15%.

Отфйльтрсйшный кислый раствор, содержащий растворённые сульфаты ниобия, титана и редких земель, нагревают до 95-ЮО ; в раствор вносят зародыш титанилсульфата, вызывающий кристаллизацию содержащегося в: растворе TiOSOi. Во время кристаллизации температуру поддерживают в пределах 9о-100. Кристаплизация продолжается от 2 до 6 часов, в зависимо:сти от концентрации титановых солей В1 растворе. Редкие земли и этих условиях могут также частично кристаллизоваться.

По окончании кристаллизации раствор отфильтровывают, кристаллы ирохгывают рг.1С,твором серной кислоты; кристаллы дгогут быть да.lee переработаны на TiO.

Фильтрат влейте с иромывиьши Водами (промывка кристаллов TiOSOj) разбавляют до объёма, раВпого 1 : G кли 1 : 8 по отпошеп.ию к количеству исходного лопарито:soro копце нтрата. В раствор добавляют .некоторое количество сульфата (или сульфита) натрия, из раствора выпадают в Осадок двойпые соли редких земель. После 10- 12-часового стояния, раствор сливают с осадка декаптацие (через фильтр), осадок двойпых сульфатов редких земель отфильтровывают. Фильтрат и промывные воды, содержащие соединения ниобия в растворе, используют для выде.чения ашобиевой кислоты дальнейшим ;азба В4пением и гидролизом с до|бавлением коатуляитов.

Ниобиевую кис,:1оту промывают декс1:-1тацие1, отфильтровывают и прокаливают нри 500-бОО для получения N1)20.-,.

II р е д м е т и 3 о б р е т е н п я

Снособ :вьгде;1е)шя соединени ниобия из .юнарита с примепение обработки последпего серной кислотой, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что продукт ра зложения ло«арита ioepHoji KMCcioToij разбавляют водой до получения раствора, содержащего 20-25;) свободной серной кислоты, полученный pacTBio-p нагрев-ают В присутствии титатшлсульфатя, отделяют выпавши ; осадок, прибавляют к раствору сульфат натрия, вновь отделяют осадок и из полученного фильт)ата выделяют известным образом соединения ниюбия.