Способ получения 2,5-дихлоранилин4-сульфокислоты Советский патент 1978 года по МПК C07C143/63 

лоты, вследствие чего корродиругсадее действие хлористого водорода на аппаратуру невелико.

Выход целевого продукта 92%. Про,дукт отличается высокой чистотой показатель растворимости 6-7%.

Пример. В чугунный реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником,вкосят 500 об.ч. технического о-дихлорбензола с температурой кипения 170-180 С и уд.весом 1,2801,285 и 121,5 вес.ч. (0,75 моль) сухого 2,5 дихлоранилина и размешивают до растворения. После этого в раствор постепенно при размешивании приливают в течение 1-2 ч 95,5 вес.ч (0,82 моль) хлорсульфоновой кислоты в расчете на 100%-ную, не допуская подъема температуры реакционной массы выше Затем нагревают массу за 2-2,5 ч до 130-140°С и продолжают размешивание при этой температуре еще ч до полного прекращения вьщеления хлористого водорода. Сульфомассу охлаждают до 40-50с, подщелачивают 15-201-ным раствором едкого натра, отгоняют диклорбензол с водным паром, раствор фильтруют, фильтрат упаривают до 350-400 об.ч. и охлаждают. Выделившийся продукт отфильтровывают под вакуумом.

Получают 260,3 вес.ч. 70%-ной натриевой соли 2,5-дихлоранилин-4-сульфокислоты (92% от теории).

Отогнанный с паром дихлорбензол отделяют от воды, дистиллируют под вакуумом и используют в последующих операциях сульфирования 2,5-дихлоранилина.

Формула изобретения

1.Способ получения 2,5-дихлоранилин-4-сульфокислоты сульфированием

2,5-дихлоранилина в хлорароматическом растворителе при нагревании, о тличающийс я тем, что, с целью повьанения выхода целевого продукта, в качестве сульфирующего агента применяют хлорсульфоновую кислоту.

2.Способ поп.1,отличающ и и с я тем, что хлорсульфоновую кислоту используют в избытке 10-20% от теоретического количества.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Авторское свидетельство СССР № 176914, М.кл. С 07 с 143/56, 01.12.65.

2,Киссин Б.И., Тимохин Г.Д., Румянцев В.П. Сульфирование ароматических аминов бензольного ряда с электроотрицатгл1, заместителями в ядре. ЖВХО 16 (4) , 477 (1971) .