Способ получения полиглицидиловых эфиров циануровой кислоты Советский патент 1978 года по МПК C08G59/12 

Предлагаемое изобретение относится к области получения полиглицидиловых эфиров на основе циануровой кислоты: мономерного триглицидилизоцианурата и полиглицидилизоциануратной смолы, которые отличаются высокой теплостойкостью в отвержденном состоянии и могут использоваться в качестве связующих для стеклопластиков, клеев и заливочных компаундов в различных областях техники. Известен способ получения полигли цидиловых эфиров циануровой кислоты конденсацией циануровой кислоты с ЭПИХЛОРГИДРИНОМ при их молярном COOT ношении 1:10-15 при нагревании в при сутствии третичных аминов или четвер тичных аммониевых соединений, последующими дегидрохлорированием щелочью при температуре не выце 100°С и отго ном избытка эпихлоргидрина после отделения соли. В результате получают полиглицидилизоциануратную смолу, со держащую мономерный триглицидилизоци нурат, выделение которого требует специальной обработки. Цель изобретения - раздельное получение мономерного триглицидилизоцианурата с содержанием эпоксидных групп 40-42% и полиглицидилизоциануратной смолы с содержанием эпоксидных групп 35-37%. Для этого весь процесс ведут как в известном способе, а отгон избыточного эпихлоргидрина под вакуумом проводят в два приема: сначала при температуре не выше 65с дс образования раствора смолы концентрацией 50-60% и затем, после проведения кристаллизации мономерного триглицидилизоцианурата при 20-25 С и отделения образовавшихся кристаллов, при температуре не выше 100°С. iстановлено, что процесс дегидрохлорирования целесообразио проводить при температуре не выше , что способствует получению продуктов с более высоким содержанием эпоксидных групп. Предлагаемый способ заключается в следующем. Циануровую кислоту конденсируют с эпихлоргидрином (10-15 моль эпихлоргидрина на 1 моль циануровой кислоты) в присутствии катализатора (третичные амины, четвертичные аммониевые соединения) при 100-115с в течение 2-4 ч. Затем дегидрохлорируют твердой щелочью (3,25-3,5 моль на 1 моль циануровой кислоты) при 25-35с. После фильтрации раствора смолы от соли проводят отгон эпихлоргидрина при