Способ окисления 2,4-дихлортолуола, 2,4-хлор-нитротолуола и N-нитротолуола в соответствующие бензойные кислоты Советский патент 1944 года по МПК C07C205/57 C07C205/58 C07C63/06 C07C51/16 

Окисление производных толуола в соответствующие замещённые бензойные кислоты осуществляют, главным образом, xpo щикoм и пермангаиатом калия.

Авторы нредлагают окисление 2,4-дихлорТОлуола, 2,4-хлориирротолуола и и-нитротолус)ла в соответствующие замешенные бенз01 ные кислоты производить де11ствием пиролюзита с cepHoii кислотоГ.

Пример 1. В круглодоиную трёхгорлуло колбу ёмкостью в 300 м;:, снабжёииую холсдильииком, термометром и быстродеГютвуклие мещалкой, вносят 20 г 2,4-д 1Хлортолуола и 50 т 58-ироиеитно серной кислоты, иускают . и начинают иодогрев. Когда температура доходит до 80, начинают ирнбавлять измельчённый ниролюзит и куиоросное масло. Эти два реактива ир-ибавляются равными долями в течение 19 часов. Пиролюзита вносят 80 г. а cepiHoii кислоты 175 г. По окончании реакции реакциоиную массу разбавляют 200 мл воды, дают еГ остыть до 20 и отсасывают на воронке Бюхиера. Осадок обрабатывают 5-нрОцентным раствором соды или едко щелочи. Из иолхченного раствора соляио1 или кнслотой выделяют 2,4-днхлорбензо1П ук.) кислоту. Она имеет соответствующие 3Toii кислоте константы. Выход 80-85%.

П р н м е р 2. В TaKyio же ко.тбу, как и в примере 1, вносят 20 г 2.4х.ториптротол}-ола и 75 г 75-нроueHTjioit ceuHOii кис.юты. При температуре 90 вносят в тече1и1е 17 часов 50 г нзмельчёинэю .люзита и 175 г куиоросного масла. Пролукт реакции обрабатывают, как и в примере i: по.чучаот 2,4-х,юр Пггробепзс)Г|нуи) КИСЛОТУ с хог/оincii точкой п.тавленпя и с выходом в 70 д,.

П р и м е р 3. В колбу вносят 20 г иаранитротолуо.ча и 75 ; о5-П Х иентиой ссрпой кислоты. При тел;поратуре 90 вносят и тсченне 22 . равньп, д.,о.гял;и (55 г пз.мельчёпного пиролюзита и 175 г купоросного мас.та. Продлкт :еакпи1г обрабатывают, как изложепо вьиие. Получают иаранитробеизо1п1у1() кислоту с присуще-; ei телитературой п.чав.чепия. Выход 75-80%.

Проведённая экснери.ментальная работа ноказала, что можно новы№ 63426 сить температуру реакции и тогда длительность реакции соответственно С01кращается. Предмет изобретения Сцособ окисления 2,4-дихлортоJiyo.ia, 2,4-хлорннтротолуола и л-нитротолуола в соответствующие бензойные кислоты, отличающийся тем, что указанные цроизводные толуола нагревают с по-рошкообразным пиролюзитом и серной кислотой.