Предметом изобретения является способ получения .метилпропилкарбинолуретаиа ( гедонала) путем обработки смеси метилиропилкарбинола и азотиокислой мочевины нитритом натрия П)и 1(Х) Очистка продукта ироизводитси перекристаллизацией из воды или нсрегоико в вакууме.
Известные способы получения гедонала основаны или на взаимодействии (росгеиа с метилироиилкарбииолом с иоследуюи1ей обра6oTKOii образу оитегося хлоругольиого эфи)а аммиаком, и,-1и на взаимодействии азотнокислой мочевины с метнлнроиилкарбннолом ири нагревании в автоклаве.
Описывае ый способ отлнчается от известных простотой выиолнення и достуиностыо как реактивов, так и аппаратуры, при хорошем выходе готового продукта.
Г1 р и м е р. В двухлитровую трехгорловую колбу с ,, обратным холоди, и термометром загружают 160 г азотнокислой мочевины и 8GO г Л1етилпропилкарбинола. Смесь нагревают при перемешивап1п-1 д.о 100 п постепенно пебольшимн юрциями при указанной темнературе прибавляют 90 г размельченного нитрита патрия в течение 2,5-3 часов. После прибавления всего нитрита натрия реакционную массу, не подогревая, нерелгеишвают е1це 1 час. Из охладивше 1ся до 25--30 реакционной массы отфильтровывают азотнокислый натрий. Из фильтрата отгоняют избыточный метилпронилкарбннол в вакууме, а остаток очнп1,ают не рекристаллизацией из воды НЛП перегонкой в вакууме; температура кипения нри 2) мм 114-117. Получают 80 г метн.тп 5 о и ил к ар б и пол у рет а и а.
11 р с д м е 1 из о б р е т с 11 и я
(люсоб получения метилнронилкарбннолу ретана (гедонала), .о т л ич а 1о HI, н и е я тем, что на нагретую до 100 смесь азотпокпслой мочевины и ыетилпропилкарбпиола де1;CTByiOT азотистокиелым натрием, а затем нолученныГ Hpo.iysrr очиИ1ают одним из известных способов (нерекристаллизапией ii3 ;3оды или иепегонкой в .io).
