Способ выделения меконовой кислоты из меконатов Советский патент 1945 года по МПК C07D309/38 

Известные способы выделения меконовой кислоты (см., например, Mennel «Journ. f. pr. Chemie 2, .26, 450, 1883) обладают суш-ественными недостатками: требуется большой расход соляной кислоты, перекристаллизация солей указанной кислоты связана с значительными потерями, при кристаллизации из солянокислого раствора получается продукт, загрязненный коменовой кислотой.

С целью устранения этих недостатков предлагается способ выделения меконовой кислоты из меконатов, основанный на предварительном образовании раствора кислой соли меконовой кислоты, отделении примесей и последующего получения средней соли, которую обычными приемами переводят в свободную кислоту.

Детали предлагаемого способа можно уяснить из приводимых ниже примеров.

Пример 1. 1,2 кг воздушносухого грубого порошка меконатов всыпаются в нагретую до 85-95° смесь 4,8 л воды (лучше дестиллированг ной) и 1,2 л соляной кислоты (уд. веса 1,19). После добавления угля раствор фильтруется горячим (80-

85°) через матерчатый фильтр. Выпавший после охлаждения и стояния кристаллический осадок отсасывают и промывают ледяной водой и спиртом. Влажный осадок (около 1 кг) вводят в нагретую до 70° дестиллированную воду (4 л) н медленно приливают 10-процентный раствор едкого натра до нейтральной либо слабощелочной -реакции (70-80°). После прибавления угля горячий раствор фильтруют через матерчатый фильтр без задержки. К охлажденному фильтрату прибавляют, при энергичном перемешивании и понемногу, около 500 мл 13процентного NaOH. Выпавший желтый осадок ,средней натриевой солп меконовой 1 1слоты отсасывают, промывают спиртом и смешивают с 3 л дестиллированной воды, нагретой до 70-75°. Добавлеьпем соляной кислоты (уд. веса 1,19) до кислой реакции и охлаждением смеси выделяется меконовая кислота. Ее отсасывают и промывают спиртом. Выход-400 г, т. е. 40% по отношению к сухим меконатам. Т. пл. 250-260° С с разложением.

Пример 2. 1 кг тонкомэмельченного порошка меконатов с содержанием соли коменовой кислоты

(отбором пробы определяется наличие ксменовой кислоты) всыпают без задержки в нагретую до 85- 95° смесь 4 л воды и 750 мл соляной кислоты (соответственно меньше, если в образце больше коменовой кислоты). После добавления всего порошка температуру раствора в 85-90° поддерживают около 30 мин.,, прибавляют уголь, фильтруют горячим и поступают по примеру 1..

Выход меконовой кислоты достигает 25%, (при содержании коменовой - 40%).

Примесь коменовой кислоты в меконовой может быть распознана цветной реакцией с хлорным железом в спирте. Вишнево-красное окрашивание характерно для коменоБой кислоты. Меконовая кислота

(без примеси коменовой) окрашивает спиртовой раствор хлорного железа в желтый цвет.

П.ре дм е-т из об р етени я

Способ выделения меконовой кислоты из меконатов путем обработки последних разбавленной соляной кислотой с последуюш,нм растворением осадка в щелочи, отличающийся тем, что к указанному осадку прибавляют такое количество раствора щелочи, чтобы в растворе образовалась кислая соль меконовой кислоты, затем раствор последней отфильтровывают от примесей и прибавлением к нему щелочи выделяют среднюю соль меконовой кислоты, которую далее переводят в свободную кислоту обычным образом.