Способ очистки коменаминовой кислоты Советский патент 1944 года по МПК C07D309/38 

Коменаминовая (3,4-диокси-пико. „тоновая) кислота может быть получена либо нагреванием б-бром-коменовой кислоты с аммиаком до 150-, либо кипячением с избытком .аммиака меконовой или коменовой кислоты. Последний из этих способов наиболее важен, так как коменовая (5-окси-4-пирон-2-карбоновая) кислота является техническим продуктом, легко получаемылс из отходов производства опия (меконатов). Но при его осуществлении ко.нечный продукт получается сильно осмолённым, и для получения бесцветных кристаллов коменаминовой кислоты приходится его многократяо перекр.ксталлизовывать в присутств-ии угля.

Автор настоящего изобретения предлагает очищать коменаминовую кислоту, полученную аминированием коменовой кислоты, путём подкисления продукта реакции соляной к-ислотой, обработкой углём, затем упариванием отфильтрован юго раствора. Упаренный раствор нейтрализуют при нагревании едким натрием, охлаждают и отделяют кристаллический осадок коменовой кислоты.

Пример. Раствор 140 г аммонийной соли коменовой кислоты в

1,4 л воды и 280 мл 22-процепт 1Ого аммиака нагревают в колбе с прямым холодильником, снабжённым ловущкой и приемником. Нагрев производят на масляной бане, нагретой до 100-120 , при этом отгоняется аммиачная вода. Через два часа отстой переливают обратно в реакционную колбу и туда же добавляют 70 мл 22-г1роцентного а гмиака. После трёх таких переливаний, пробу из ловушки подкисляют до кислой реакции на конго и, если при этол выделяется осадок бронзового цвета, дающий с хлорным железом сине-фиолетовое окрашивание, процесс прекращают.

Всего нагревание длится 10-12 часов, после чего к ещ-ё тёплой реакционной массе добавляют 420 мл соляной кислоты (уд. н. 1,19), нагревают её до кипения и фильтруют через матерчаты фильтр. Фильтрат обрабатывают раза углём до обесцвечив.пния раствора, выпаривают до остатка в начального объёма. К упаренному фильтрату при 60-70 медленно приливают 400 мл 30-процентного водного раствора едкого натрия, охлаждают, и выпавшие кристаллы . отфильтровывают. № 64046- 2 -

Выход - 78 г, что составляетком в разбавленном растворе, о т62% от теоретически возможного,личающийся тем, что продукт

Температура плавления 260-263°среакции подкисляют соляной кисразложением.лотой, очищают кислый раствор

,-, -углём, отфильтрованный раство

П р е д м е т и 3 о б р е т 6 н и ясгущают, нейтрализуют нри нагре Способ очистки коменаминовойвани едким натрием R после-,

кислотьц. получаемой путём; амини-,охлаждения отделяют кристалличе-роваНия кб.меновой кислоты аммйа- ский осадок.