Способ получения хлорокиси сурьмы Советский патент 1978 года по МПК C01B29/00 

Изобретение огносится к способам получения хлорокиси сурьмы, которая служит исходным вещесгвом для синтеза дру гих, соединений сурьмы, а также применяется в лабораторной практике. Известен способ получения хлорокиси сурьмы сосгава25ЬОС6-SbjiOj путем гид ролитического разложения треххлористой сурьмы водой, причем на 1 вес.ч. трвххло ристой сурьмы берут 5-50 вес.ч. воды W. Недостатком этого способа является необходимость применения треххлористой сурьмы, которую готовят путем растворения трехокиси сурьмы в концентрированно соляной кислоте, упаривания раствора и отгонки треххлорида при 220 С. Известен также способ получения хлорокиси сурьмы путем обработки трехокисн сурьмы концентрированной соляной кислотой при нагревании, гидролиза полученного раствора водой с последующим отделением продукта, промывкой и сушкой его 2 . .Недостатками этого способа являются длительность процесса иэ-за его многостадийности и значительные затраты на получение целевого продукта, гак как для приготовления раствора треххлорисгой сурьмы на 1 кг трехокисн сурьмы требуется 4 кг концентрированной соляной кислоты, а для гидролиза я промывки осадка - большое количество дисталлнрованной воды. Целью изобретения является интенси.- фнкация процесса получения хлорокиси сурьмы. Цель достигается описываемым способом (получения хлорокиси сурьмы, заключающимся в обработке трехокиси сурьмы раствором соляной кисло ты, концентрацией 20-50 г/л, отделении продукта, промывке и сушке. Отличием способа является концент рация соляной кислоты. концентрациях ее менее 2О г/л процесс образования хлорокиси сурьмы резко замедляется, при

концентрапиях выше 50 г/л происходит частичное растворение трехокиси сурьмы

Предложенный способ позволяет сократить время проведения процесса с 7-1О до 1,0 - 1,5 ч.

Пример 1. 19О мл раствора соляной кислоты концентрацией 50 г/л нагревают до 70 С и в него при перемешивании засыпают 58,5 г трехокиси сурьмы. Суспензию перемешивают при этой температуре в течении 0,5 ч. После перемешивания содержание остаточной соляной кислоты не изменяется и составляет 11,5 г/л, что свидетельствует о завершении реакции-образования хлорокисн сурьмы. Осадок отфилыровывают, промь вают 50 мл холодной воды и сушат, По лучают б5,2 г продукта с содержанием сурьмы 76,3 вес. % и хлора 11,08 вес.%

Вычислено для 2 SbOCE оЪ-2, ъ

5Ь 76,34 вес.% СЕ 11,11 вес,%. Выход продукта 99,2%. Содержание сурьм в маточном растворе менее О,ОБ мг/л.

Пример 2. 760 мл раствора соляной кислоты концентрацией 20 г/л нагревают Сив него засыпают 58,5 т .трехокиси сурьмы., После перемешивания в течение 1 ч содержание соляной кислоты в растворе составляет 12,7 г/л, через 2 ч - 1О,8 г/л, Зи 4ч- 1О,4 г/л. Осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Получают 63,1 г продукг-а с содержанием ;:урьмы 76,5 вес.%, хлора 1О,9 вес.%. Выход продукта 98,9%,

Технике-экономические показатели известного и предложенного способов представлены в таблице.

Продолжительность процесса, ч

Расход 30%-ной соляной кислоты, на 1 т продукта

Расход дистиллированной воды, т на 1 т продукта

Формула из-обретения

Способ получения хлорокиси сурьмы, включающий обработку трехокиси сурьмы сопяной кислотой и водой при нагревании с последующим отделением продукта, промывкой и сушкой его, отличаю - ш и и с я тем, что, с целью интенсификации процесса, соляную кислоту берут концентрацией 2О-50 г/л.

7,5 - 10,0

3,72 5О,0

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

с. 34-36.