Способ количественного определения амидопирина и антипирина при их совместном присутствии в смеси Советский патент 1978 года по МПК G01N31/16 

Отличительным признаком спосхэба является спектрофотометрическое титрование фосфорновольфрамовой кислотой. Смесь амидопирина и антипирина исследуют в оптимальных условиях иэ одной навески путем дифференцированного безиндикагорного титрования одним стандартным раствором фосфорновольфрамовой кислоты, не прибегая к дополнительным операциям по экстракции или разделению другими способами. Титрование проводят с помощью фотометрического прибора, например абсорбциоме ра-нефелометра ЛМФ-69. В первую очередь в реакцию с титрантом вступают более осноаные аминосоединения

Точки эквивалентности находят графически по резким п егибам кривых титрования.

Пример. Проводят йнапна лекарственной смеси, состоящей йз 0,25 г антипирина и 0,25 г амидопирина. В мерную ® колбу на 25О мл переносят 0,05 г смеси, растворяют еэ в воде к доводят до метки. 4,2 мл разведения переносят в

По полученным данным титрования получают зависимость tT - V , где t - содержание определяемого вещества, %, V - объем титранта, мл. Точки эквивалентности находят графически (см. чертеж).

Параллельно проводят ряд титрований. Полученные данные представлены в таблице. стаканчик для титрования, прибавляют 5 мл 1 н. раствора соляной кислоты и 2 мл этанола и водой доводят до общего объема 30 мл. Титрование проводят из микробкфетки 0,О01М раствором фосфорновольфрамовой кислоты с помощью абсорбциометра-нефелометра ЛМФ-69, иопользуя зеленый светофильтр. Первая порция гитранта 0,3 мл, следую щие - по 0,1 мл через 1 мин, а вблизи точек эквивалентности прибавляют по 0,02 мл. Точки эквивалентности находят графически. Ввиду того, что основания различны по силе, вначале титруется амидопирин рК 9,16, а потом антипирин рК 11,8О.

Для получения сравнительных данных параллельно проводят анализ смеси иэвестным и предлагаемым способом. этом затраты времени составляют 35 и 17 мин, затраты исследуемой смеси 1,00 и 0,05 г, относительная погрешност огфеделения амидопирина 4,01 и 3, ЗО%, а антипирина 4,52 и 2,70% соответственно. К преимуществам предлагаемого спо.соба определения аминов в лекарственных смесях относятся возможность получения более точных данных (погрешность анализа в 1,2 - 1,7 раза меньше); выигрыш во времени (в 2 раза) и в затрате исследуемой смеси и реактивов (в 20 раз), отсутствие токсичных растворителей. Формула изобретения Способ количественного определения амидопирина и антипирина при их совмест ном гфисугсгвии в смеси, включающий растворение анализируемой пробы и титрование полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности способа и сокращения времени огфеделения, проводят спектрофотометрическое титрование фосфорвовольфрамовой кислотой.

Точка укбивалентности Здя амиЗоаириня

ff,3

0.5 63

Точка Экйивалентнасти Вял антипирина

1Л

ТУ

0,9

Л 96 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Государетвенна г фармакопея СССР, М. Химия, 1968, с. 83. 2. Перельман Я. М., Анализ лекарственных форм. М., Медгяз, 1961, с. 285.