Способ определения диазолина Советский патент 1982 года по МПК G01N31/16 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАЗОЛИНА

1

Изобретение относится к аналитической , а именно к способам количественного определения диазолина, к может быть использовано контрольно-аналитическими лабораториями химических заводов.

Известен способ определения диазолина, заключающийся в том, что течную навеску его растворяют в диметилформамиде и измеряют оптическую плотность с помощью спектрофотометра СФ-4А в кварцевых кюветах с длиной поглощающего слря 1О мм ( 290 нм)„ Концентрацию диазо/шна находят по калибровочному графику 1 .

Несмотря на достаточную точность анализа данный способ имеет ряд недостатков: использование дорогостоящего оборудования, токсичного и летучего растворигеля - диметллформамида, дополнительной затраты времени на построение калибровочного графика.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигнутому ре- зультат} является способ определения цназолина, по которому пробу анализируемого вещества обрабатывают смесью сульфата калия, сульфата меди, селена и концентрированйой серной кислоты при нагревании, охлаждают, приливают воду и отгоняют в приемник с растворами борной кислоты и смешанного индикатора (смесь метилового красного и метиленового синего в отношении 2:1) с последующим титрованием отгона 0,1 н. раствором хлорис10товодородной кислоты. Точку эквивалентности находят визуально по изменению окраски смещанного индикатора 2,

Недостаток способа состоит в его сложности, длительности и относительно

15 низкой чувствительности его.

Цель изобретения - упрощение способа, сокращение времени анализа и повыщение его чувствительности.

Поставленная цель достигается тем,

20 что согласно способу определения диазолина, путем растворения пробы анализируемого вещества в растворе хлористоводородной кислоты, фильтрования с по397следующим фогометринеским титрованием фильтрата раствором фосфориовольфрамо- вой кислоты. Пример 1. Точную навеску порошка диазолина (около О,О8 г) переносят в . мерную колбу емкостью 500 мл, растворяют в 1 и. раствора хлористоводородной кислоты и этим же растворе доводят до метки. В кювету для титрования помещают 15 мл полученного раствора и водой доводят до общего объема рас вора равного ЗО мл. Из микробюретки при включенной магнитной мешалке прибавляют 0,5 мл 0,ОО1 М раствора фосфорновольфрамовой кислоты, выдерживают 1 мин и измеряют величину светопропускания с помощью титратора Т-1О7 (аеленный светофильтр).Далее г-итрованный раствор прибавляют по О,1 мл через 1 MJiH, По полученным данным строят график в координатах t , % -Vp.pc,,Mn, где Т - величина светопропуекания в процентах; V - объем фосфорновольфрамовой кислоты в мл. Точку эквивалентности находят графически экстраполяцией двух пря мых линий кривой титрования. На титрование расходуется около 1 мл стандартно го раствора реактива. Концентрацию исследуемого вещества в процентах находят по формулам объемного титрования. 1 мл 0,001 М раствора фосфорновольфрамовой

ОДО590,1045

0,09840,О979

О,1О090,1О12

О,1О090,1005

Погрешность определения но проачагаемому способу и прототипу находится в пределах допустимых норм.

В табл. 3 предстаЕлены cj.iaBnnтельные данные исслодовлния лиазолипп известным и предлаг емым с-иогоблмч но затрате времени н исслоауг.мого гч-ми,(, на одни анализ. 5 Пример 2. Точную навеску порошка растертых драже (около 0,18 г) помещают в мерную колбу емкостью 500 мл, растворяют в 1 н. раствора хлористоводородной кислоты и фильтруют. В кювету для титрования переносят 2О мл фильтрата и водой доводят до общего объема раствора 30 мл. При включенной магнитной мешалке из микробюретки приливают 0,4 мл 0,001 М раствора фосфорновольфрамовой кислоты и через 1 мин измеряют величину светопропускания. Далее раствор реактива прибавляют по 0,1мл через 1 мин. По полученным данным строят кривые титрования в координатах 1:,% -Ур.рамл. На реакцию затрачивается i около о,8 мл стандартного раствора фосфорновопьфрамовой кислоты. Сравнительные данные анализа диазопина в драже предлагаемым и известным способами приведены в табл. 2. Таблица 2 Таблица Предлагаемый 90-12 0,О8 0,18 Известный 90-12О О,2О О,7О Формула нзобретеии Способ определения лвазопина, вклю чающий титрование, отличающи 56 с я тем, что, с целью упрощения способа, сокращения времени анализа и повышения его чувствительности, пробу анализируемого вещества растворяют в растворе хлористоводородной кислоты, фильтруют с последующим фотометрическим титрованием фильтрата раствором фосфорно.воль4 амовой кислоты. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Арчинова Т. Ю. и др. Спектрофотометрический анализ диазолина димекарби на, иноопана и серотонина адипината,Фармация, 1977, № 26, вып.-6, с. 64-66. ,, 2, Государственная фармакопея СССР. А изд., М., Медицина, 1968, с. 242 (прототип).