Способ количественного определения метилметионинсульфония хлорида Советский патент 1980 года по МПК G01N31/16 

1

Изобретение относится к области Аналитической химии, а именно, к способам определения метилметионинсульфония хлорида.

Известен способ количественного 5 определения метилметионинсульфония хлорида, растворенного в уксусной кислоте путем титрования хлорной кисло;гой в присутствии кристаллического фиолетового 1- 10

Недостатком способа является его сложность использования летучих и органических растворителей.

Наиболее близким к описываемому 15 изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения метилметионинсульфония хлорида, заключающийся в растворении анали- 20 зируемой пробы, фильтровании, обработке фильтрата 0,1 н. раствором соляной кислоты и 2%-ным раствором рейнеката аммония, выдерживании в течение 1 ч в воде со льдом в тем- 25 ноте, с последующим фильтрованием и фотоколориметрированием полученного раствора С2 .

Недостатком способа является его длительность (2ч) и низкая чувствительность определения, открываемый минимум 1 г вещества.

Целью изобретения является сокращение времени процесса и повышение чувствительности определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения метилметионинсульфония хлорида, заключающимся в растворении анализируемой пробы и фильтровании раствора с последующим фотометрическим титрованием фильтрата раствором.фосфорновольфрамовой кислоты.

Отличительным признаком способа являет.ся фотометрическое титрование фильтрата раствором фосфорновольфрамовой кислоты.

Проводилось исследование таблеток метилметионинсульфония хлорида. В мерную колбу на 100 мл переносят 0,1 г растертых таблеток, растворяют исследуемое вещество в небольшом количестве воды (5-10 мл) и водой доводят до метки. В стаканчик .цля Титрования переносят, В мл полученного раствора, прибавляют 3 мл 1 н. раствора соляной кислоты, 2 мл этанола и водой доводят до общего объема раствора 30 мл, сочетание соляной кислоты и этанола способству ||ет более точному нахождению точки эквивалентности. Титрование проводят из микробюретки 0,004 М растворен фосфорно-вольфр ювой кислоты с помощью абсорбцяометра; йефелометра ЛМФ-69 ири включенной мешалке, испол уя зеленый сгетофильтр. Первая пор;ция титраната равва д, 5 мл следую-ииа - по ОД мл через 1 мин, а вбли зи точки эквивалентностн (за 0,1 мл) по 0,02 мл. По полученным данньм титрования строят график в координатах tr - V раствора, где величина светопропускания в t, V - объем фосфорновольфрамовой кислоты в миллимет рах. Точку эквивалентности яаходяг ;графически. Содержание метилметионкнсульфония хлорида в таблетке находят по формуле .ут-Уг-Р a-V, Сравнительные данные хлорида анализа метилметионинсульфония. в таблетках где у - количество титрованного раствора фосфорновольфрамовой кислоты, пошедшее на титрование, мл. т - титр 0,004 М раствора фосфорновольфрамовой кислоты по исследуемому веществу; а - навеска 1растертых таблеток, Р - средний вес одной таблетки, г, V и Vj кратность разведения. На титрование затрачивается около 1 мл стандартного раствора реактива, 1 мл 0,004 М раствора .фосфорновольфрамовой кислоты соответствует 0,001606 г метилметионинсульфония хлорида. Параллельно проведен ряд титрований и исследований по известному способу. Полученные данные приведены в табл. 1. т а. б л и ц а

В табл. 2 представлены сравнительные данные исследования метилметионинсульфония хлорида в таблетках

Сравнительшле яаннае анализа метилметионинсульфония хлорида в таблетках по прототипу и предлагаолому способам

Из табл. 2 видно, что на один анализ по предлагаемому способу необходимо в 6 раз меньше времени и в, 10 раз меньше исследуемого вещества. 65

известньвч и предлагаемым способами по затрате времени анализа и исследуемого вещества..

Таблица2

По известному способу до проведения основного анализа необходимо дополнительное время на проведени е. реакции со стандартным раствором

витамина И и дополнительный расход исследуемого вещества. Кроме того, предлагаемый способ имеет преимущество по простоте выполнения.

Формула изобретения

Способ количественного определения метилметйонинсульфония хлорнда, включающий растворение анализируемой пробы и фильтрование раствора, отличающийся тем, что, с целью Сокращения времени и повыше ния чувствительности определения, фильтрат титруют фотометрически раствором фосфорновольфрамовой кислоты.

Источники информации, принятые BQ внимание при экспертизе

1. ВФС-42-140-72. 2. ВФС-42-466-75 (прототип).