Способ получения пентахлорнитробензола Советский патент 1978 года по МПК C07C79/12 C07C25/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАХЛОРНИТРОБЕНЭОЛА робензола и хлорсуль фоновой кислоты в пропорции 2,5 г-моль нитробензола на 1 кг хлорсульфоновой кислоты. В качестве катализатора непрерывно вводят треххлористый иод в виде раствора в хлорсуль фоновой кислоте в кол1гчестве 0,55% от веса загруженного нитробензола. При 657О°С и перемешивании вводят хлор. Глубину хлорирования контролируют по количеству вьщелившегх)ся хлористого водорода и по содержанию пентахлорбензола в периодически отбираемых пробах. Общее увеличение в весе реакционной смеси показывает, что средняя скорость хлорирования составляет 22,0 г хлора в 1 ч на 1 моль загруженного нитробензола.Реакци онную смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Твердый остаток промывают концентрированной серной кислотой, затем водой и сушат при 60 С. Полу ченный. пентахлорнитробензол плавится при 145-146С. Выход 92,3%. Пример 2. Для сравнения берут смесь хлорнитробензола и хпорсульфоноВой кислоты в пропорции 1,О6 хлорнит робензола на 1 кг хлорсульфоновой кисло ты. В качестве катализатора берут иод кристаллический в количестве 0,6% от веса загруженного хлорнитробензола. При 65-7Ос и перемешивании вводят зшор. Продукты обрабатывают, как в примере 1 Полученный пентахлорнртробензол плавится при 145-146°С. Выход 91,0%. Об щее увеличение в весе реакционной cMecw. показывает, что средняя скорость хлорирования составляет 7,96 г хлора в 1 ч на 1 моль загруженного хлорнитробензола. Пример S. Проводят опыт, как в примере 1, но для проведения реакции используют О,9; 1,,74 и 0,55% трех хлористого иода от веса загруженного нитробензола. Выход пентахлорнитробензола 92,2;93,1; 92,4 и 93,1%, средняя скорость хлорирования 22,0; 22,9; 22,0 и 22,9 г хлора в 1 ч на 1 моль загруженного нитробензола соответственно. При хлорировании хлорнитробенаола в присутствии 0,55% треххлористого иода от веса загруженного хлорнитробензола в аналогичных условиях (см. пример 1) выход пентахлорнитробензола 92,6%, средняя скорость хлорирования 22,2 г хлора в 1 ч на 1 моль хлорнитробензола. Таким образом, скорость хлорирования в 2,76 раза выще скорости хлорирования известным способом, а выход продукта выше на 2,6% и составляет примерно 93%. При использовании данного способа уменьшаются потери хлорнитробензола и повышается производительность хлоратора. Формула изобретения Способ получения пентахлорнитробензо- ла хлорированием нитробензола или хлорнитробензола хлором при 50-90 С в присутствии катализатора ни основе иода в среде хлорсульфоновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения эффективности процесса, в качестве катализатора используют треххлористый иод а количестве 0,55-1,1% от веса исходного нитробензола или хлорнитробензола. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Патент США № 3026358, кл. 26О-646, 2О.03.62.