Способ получения 2н- тетразолиевых солей Советский патент 1978 года по МПК C07D257/04 

Описание патента на изобретение SU636230A1

Изобретение относится к усовершенст вованному способу получения 2н-тетразо лиевых солей, которые применяются в об ласти био- и агрохимии. Известен способ получения тетразолиевых солей окислением 1,3,5-трифенилформазана хлором в водной среде в присутствии органического растворителя, не смешивающегося с водой, при 2О-1ОО С Недостатками известного способа являются низкий выход целевого продукта (32%) и продолжительное время реакции (не менее 10 ч). С целью повышения целевого продукта и интенсификации процесса пред лагается способ получения 2Н-тетразолиевых солей общей формулы КC, tl- nllCl N -Ж где Б - арил; 1 - 0,5-3,0, заключающийся в том, что 1, 3,5-триарилформазан окисляют сухим хлором в среде абсолютного полярного растворителя при (-5) (+20) С с последующим выделением целевого продукта известным приемом, Желательно использовать в качестве абсолютного полярного растворителя абсолютный этанол. Предпочтительно добавление экБИмолярного по отношению к форма- зану количества твердого едкого натра. П р и М е р 1. Получение гвдрохлорида 2,3,5-трифенилтетразолийхлор11да. В раствор 5 г (0,015 моль) 1,3,5- -трифеннлформазана (содержание основного вещества 94%) в 1ОО мл абсолютного продажного этанола при интенсивном размешивании и 5 С в течение 10-40 мин пропускают 0,96 (3 г) просущениого серной кислотой хлора до исчезновения красного окрашивания раствора. Затем раствор размешивают с 0,5 г активированного угля, фильтруют и выливают в 1 л диэтилового эфира. Осадок отфильтровывают и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход 4,5 г (75%). Полярографический потенциал полуволны второй волны восстановления до фор -0,7 в. мазина Е Найдено, %: С 6О,20; 59,87| Н 4,70; 4,45; се 16,46; 16,70; W 14,65; 14,53. С,Н,5СеМл, . 0,75НСЕ-| 2О Вычислено, %: С 60,00; Н 4,71; СЕ 16,30; W 14,75. При 150-165 С гидрохлорид отщепляется, что сопровождается вспениванием порош1ш в капилляре. При 227-2 8 С про дукт плавится с разложением. Гидрохлорид отщепляется также при обработке его спиртового раствора, имеющего кислую реакцию, спиртовым раствором щелочи до нейтральной реакции среды или при перекристаллизации из диметилформамида..После перекристаллизации из диметилформ- амида и переосаждения из этанола диэтиловым эфиром продукт плавится с разложением при 230-231 С. Полярографический потенциал полуволны второй волны восстановления до формазана в Найдено, %: С 64,34; 64,15; Н 4,44; 4,33; СК 1О,ОО| 1О,О4; N 15,82; 15,8О. . C,9Hf5C N4- Вычислено, %: С 64,46Г Н 4,85; СЕ 10,04; N 15,88. П р и м е р 2. Получение гидрохлорида 2,3,5-трифенилтетразолийхлорида. К раствору 4,8 г (0,015 моль) 1,3, 5-трифенилформазана в 1О6 мл абсолютного продажного этанола добавляют 0,7 г .твердого едкого натра и при интенсивном размещивании и .(-1) - (-2) С в течение 35 мин пропускают до 6 г (около 2 л) сухого хлора до исчезновения красного ок рашивания раствора. Раствор фильтруют, упаривают в вакууме на водяной бане остаток растворяют в 100 мл дистиллирован ной воды, размешивают с 0,6 г активированного угля 50 мин, фильтруют и фильтат упаривают на водной бане. Выход 5,2 г (91%). Полярографический потенциал полуволны второй волны восстановления до ормазана . 0,7 в. Целевые продукты получают с выходом 5-91% при использовании предлагаемого пособа. Время реакции значительно сокраается (до 10-40 мин). Формула изобретения 1. Снос0.6 получения 2Н-тетразолиевых олей обшей формулы Ж-If 1 п НС Ж-1C где R - арил; 17 0,5-3,0, окислением 1,3,5-триазилформазана хлором в среде органического растворителя и выделением целевого продукта, отличающийс я тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения выхода целевого продукта, процесс проводят в среде абсолютного полярного органического растворителя при (-5) - 20 С с использованием в качестве окислителя сухого хлора. 2.Способ по п. 1, отличающ и и с я тем, что в качестве абсолют ного полярного органического растворите- теля используют абсолютный этанол. 3,Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии Э1шимолярного по отношению к формазану количества твердого едкого натра.

Похожие патенты SU636230A1

название год авторы номер документа
Способ получения -(фурил-метил)морфинанов 1972
  • Герберт Мерц
  • Адольф Лангбейн
  • Гельмут Викк
  • Клаус Штоккхаус
SU481155A3
Способ получения полиеновых соединений или их солей 1974
  • Вернер Болляг
  • Рудольф Рюгг
  • Готтлиб Рызер
SU613718A3
Способ получения производных хинолина,их солей или их изомеров 1974
  • Герхарт Грисс
  • Рудольф Хурнауз
  • Вольфганг Грель
  • Роберт Саутер
  • Рихард Рейхль
SU535034A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АЗЕПИНА ИЛИ ИХ СОЛЕИ 1971
SU422149A3
Способ получения тетразолиевых солей 1986
  • Живич Александр Божидарович
  • Колдобский Григорий Исакович
  • Мартынова Валентина Павловна
  • Островский Владимир Аронович
SU1361147A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АЗЕПИНА ИЛИ ИХ СОЛЕЙ12Изобретение относится к способу получения новых производных азепина, обладающих физиологической активностью. Основанный на известной реакции циклизации дибромидов в присутствии аминов предлагаемый способ получения производных азепина общей формулы10Вг Бг Н-1 1/Н'"' ?--нгде RI и R2 — водород, С] — С4==алкил или аллил;формулы15202530где R'l — имеет те же значения, что и Ri, кроме водорода, или означает радикал, который при гидролизе может быть замещен во- дЮ'радом,X] и Ха И1меют вышеуказанные значения, обрабатывают амином общей формулы NH2R2, где Ra имеет вышеуказанное значение, полученное соединение, если Ri — радикал, который путем гидролиза может быть заме- ще.н •водородом, гидрол-изуют и вьвделяют целевой прод(укт из1вестнЫ'МИ приемами. 1973
  • Обработку Исходного Бисбромметил Ьного Соединени Амином Провод Присутствии Инертного Растворител Например Углеводородов, Таких, Как Бензол Или Толуол, Галоид Углеводородов, Как Хлорофор Зш,Их Спиртов, Таких, Как Метанол Или Этанол, Эфирен, Таких, Как Серный Эфир Или Диоксан, Низ
SU381221A1
Способ получения оптически активных производных 1,4-бензодиазепин2-она 1974
  • Франио Кайфеж
  • Витомир Шуньич
SU528872A3
Способ получения производных пиперазина или их солей или эфиров 1973
  • Манфред Клеманн
  • Иоахим Кэлинг
  • Герхарт Грисс
  • Рудольф Гурнаус
SU524516A3
Способ получения аминофенилэтаноламинов или их солей,рацематов или оптически активных антиподов 1974
  • Гюнтер Энгельхардт
  • Иоганнес Кекк
  • Герд Крюгер
  • Клаус-Рейнхольд Ноль
  • Гельмут Пипер
SU520036A3
Способ получения производных имидазола или их солей с кислотами 1985
  • Альберт Фишли
  • Анна Крассо
  • Хенри Рамуц
  • Андре Сенте
SU1362402A3

Реферат патента 1978 года Способ получения 2н- тетразолиевых солей

Формула изобретения SU 636 230 A1

SU 636 230 A1

Авторы

Островская Вера Михайловна

Лушина Ольга Тимофеевна

Дзиомко Владимир Максимович

Давыдовская Юлия Александровна

Даты

1978-12-05Публикация

1973-12-28Подача