Способ получения сорбита Советский патент 1944 года по МПК C07C29/141 C07C31/26 

Известио получение сорбита из глюкозы путём гидрирования последней водородом в присутствии никелево-алюминиевого катализатора под давлением при температуре выше 100.

Изобретение имеет целью повышение выхода кристаллического сорбита путём применения катализатора, приготовленного по способу, описанному в авторском свидетельстве № 38127, согласно которому салав алюминия с никелем обрабатывают едкой щелочью и затем промывают водой.

Для получения сорбита применяют как медицинскую, так и пищевую глюкозу.

Процесс получения сорбита производится следующим образом.

Приготовленный из глюкозы водный, без добавления этилового или метилового спирта, раствор должен быть обесцвечен активированным углём. Раствор глюкозы приготовляют концентрацией от 60 до 70% и доводят концентрированным оаствор-ом едкой извести до рН 8,2-8,4.

Была установлена возможность проводить гидрирование 70-процентного раствора глюкозы, причём при концентрированных растворах катализатор находится во взвешенном состоянии, что обеспечивает максимальную поверхность соприкосновения трёх ф.аз: твёрдой (катализатора), жидкой (раствор глюкозы) и газообразной (водорода).

Процесс гидрирования проводят в автоклаве с мешалкой, с целью достижения максимального соприкоснозения указанны.х трёх фаз. В силу того, что применяемый катализатор довольно тяжёл, целесообразно вести процесс в горизонтальном автоклаве с наименьшей высотой. Водород подают в автоклав из баллона п давление в автоклаве доводят до 60-80 атмосфер, после чего в рубашку автоклава чускают пар (за счёт чего температура поднимается до 100-120° С).

При достижении в автоклаве температуры 80-90° С начинается процесс гирдисования. Начало процесса определяется по снижению давления на манометре; при спаде давления до 15-20 атм. в автоклав снова подают водород. Процесс гидрирования продолжается от 5

до 80 минут, в течение этого времени берётся проба для определения по Бертрану процентного содержания сорбита. По окончании гидрирования раствор сорбита сливают и загружают новую порцию раствора глюкозы с добавкой свежеприготовленного катализатора. После 8-10 оборотов автоклава раствор выгружают вместе с катализатором и .отфильтровывают от последнего. Катализатор идёт на оживление едкой щелочью, а раствор сорбита поступает на очистку для получения кристаллического сорбита.

Полученный раствор сорбита упаривают под вакуумом до консистенции густого сиропа, не содержащего влаги. Застывающий густой сироп растворяют в 96-процентном спирте при температуре 60-70° С, при этом осаждаются примеси тяжёлых металлов. Растворённый в спирте сорбит декантируется в кристаллизатор, где по истечении 12 часов выкристаллизовывается при охлаждении до 15° С.

После кристаллизации сорбит це трофугируется и получается белый кристаллический порошок, который после растирания является готовым продуктом.

Катализатор после гидрирования регенирируется обработкой слабыд раствором щелочи концентрацией от 5 до 8% с последующей промывкой водой и спиртом.

Предмет изобретения

Способ получения со;рбита из глюкозы путём . гидрирования последней водородом в присутствии никелево-алюминиевого катализатора под давлением при температуре выше 100°, отличаю щи1{ся тем, что применяелтый алюмо-никелевый катализатор приготовляют по способу, описанному в авторском свидетельстве № 38127.