Способ получения физохлоина Советский патент 1978 года по МПК C07D401/00 

после охлаждения подщелачивают 10%-ным раствором аммиака, а суммы сопутствующих алкалоидов, в том числе и незначительпое количество алкалоида физохлоина, извлекают хлороформом.

К остаточиому щелочному маточнику, который не был исследован «а содержание физохлоина и обычио выбрасывался, осторожно добавляют жидкий азот из расчета 1 мл жидкого азота на 100 мл щелочного маточника для осаждения балластных веществ, в том числе и производных оксикумаринов.

Для иолиого осаждения и уплотнения осадка раствору дают отстояться 1,5 ч при комнатной температуре до получения прозрачного маточного раствора. Прозрачный маточный раствор, полученный над осадком, фильтруют. Фильтрат подкисляют 1%-ной серной кислотой (рН 4-5), нагревают нри температуре 35-40°С на водяной бане в течение 20 мин, затем охлаждают до комнатной температуры и центрифугируют «а холоду (1-3°С) при 1600 об/мин в течение 25 мин.

Надосадочная жидкость содержит алкалоиды, а в осадок переходят смеси гликозндов. Затем иадосадочпую жидкость пропускают через колонку (размер колонки 3x100 см) с кислым катионитом КУ-1 (количество катионита 100 г, с величиной зерен сита 0,25 мм), на которой осаждается физохлоин.

Для элюирования физохлоина с колонки используют 0,25%-ный раствор аммиака в н-бутиловом спирте в соотнощеиии I : 9 до отрицательной реакции иа алкалоид.

Полученный раствор упаривают досуха, в остатке получают технически чистый физохлоин.

Выход 0,156 г.

Для очищения от некоторых примесей технический физохлоип нропускают через колонку (0,2x30 см) с силикагелем (20 г КСК) и элюируют смесями; хлороформ - н-бутанол (8:2) и метиленхлорид - метанол (9:1). Элюаты объединяют и упаривают досуха.

Выход химически чистого физохлоина 0,120 г; т. пл. 74-76°С (гексап); 0,48 (метанол : бензол : аммиак 9 : 1 : 0,1).

Найдено, %: С 67,01; И 7,83; N 4,58.

Вычислено, %: С 66,88; П 7,87; N 4,61.

ИК-спектр - полосы поглощения при 3420-3280 см-1 (ОН-группа) 1730 (сложная эфирная, карбонильная группа), 823 см-1 (/г-дизамещенное бензольное кольцо).

УФ-спектр, .„акс. : 232,281 нм.

Формула изобретения

1.Способ получения физохлоина из растительного сырья путем замачивания в растворе аммиака, экстракции дихлорэтаном, обработки минеральной кислотой, подщелачивания раствором аммиака, отличающийся тем, что, с целью расширеиия сырьевой базы и повыщения выхода целевого продукта, в качестве исходного сырья используют корень пузырницы восточной, а маточный раствор, полученный в результате указанной обработки дополнительно обрабатывают л идким азотом.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что к щелочному маточиому раствору добавляют жидкий азот из расчета 1 мл жидкого азота на 100 мл маточного раствора.

Псточники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Мирзаматов Р. М. и др. - «Химия природпых соединений № 3, с. 415, 1974.