Способ получения берберин иодида Советский патент 1984 года по МПК A61K35/78 

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно, к получению берберин иодида, являющегося исходным сырьем для получения препарата канадина, а также препарата берберин бисульфата.

Известен способ получения берберин иодида из коры и древесины корней Berberis oblonga путем экстрагирования этанолом с последующим сгущением экстракта и осаждением целевого продукта добавлением NaJ 1.

Недостатками этого способа являются низкий выход целевого продукта, а также то, что заготовка корней ведет к уничтожению больших запасов Berberis oblonga.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения берберин иодида путем экстрагирования растения Berberis oblonga этанолом с последующим сгущением экстракта и осаждением целевого продукта иодидом щелочного металла, в качестве источника сырья используют молодые побеги Berberis oblonga, из сгущенного экстракта которых после разбавления водой, фильтрования и подщелачивания аммиаком извлекают третичные алкалоиды эфиром, затем маточный раствор подкисляют и осаждают берберин иодид добавлением водного раствора КЗ.

Пример, кг измельченных молодых побегов Berberis oblonga перколируют этанолом (3 л) до отрицательной реакции на алколоиды. Этанольный экстракт упаривают до густой массы, остаток разбавляют 0,5 л воды, тщательно растирают и фильтруют. Прозрачный фильтрат подщатачивают 25%-ным до рН 9-10. Алкалоиды извлекают эфиром 5 раз по 200 мл. Объединенные эфирные извлечения упаривают. Получают 2,5 г эфирной суммы. Затем из щелочного раствора алкалоиды извлекают хлороформом 5 раз по 200 мл и получают 0,95 г суммы алкалоидов. После Зтого щелочной раствор подкисляют концентрированной НС1 до рН 1 и порциями добавляют 50%-ный водный раствор КЗ, 50 мл. При этом выпадает желтый аморфщый осадок технического берберин иодида (2,5 г), который перекристиллизуют из горячего метанола и сушат при 60-70°.

Хроматографический контроль полученного технического продукта на пластинке с силикагелем в системах хлороформ - метанол (9:1), толуол - ацентон - метанол - аммиак (41,5:49:5:4), метанол-аммиак-вода (8:1:1) показывает, что последний содержит главным образом берберин иодид, за исключением незначительной примеси.

При перекристаллизации 2,5 г технического продукта из горячего метанола получено 2,2 г хроматографически чистого берберин иодида, чистота препарата проверена сравнением с подлинным образцом.

В таблице представлены данные по выходу берберин иодида при получении его предлагаемым способом и способом-протот типом.

Предлагаемый способ обеспечивает исчерпывающее выделение берберин иодида из растительного экстракта. Последний осаждается после предварительного удаления сопутствующих экстрактивных веществ, что облегчает его дальнейшую очистку. Потеря берберин иодида сведена к минимуму. Выход чистого берберин иодида 88% от веса технического продукта, потеря при этом составляет 12/о (по способу-прототипу 69,2% от веса технического продукта). Предлагаемый вид сырья - молодые побеги Berberis oblonga ежегодно возобновляется и содержит 0,22/о берберина. Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает также расширение сырьевой базы для получения берберин иодида.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕРБЕРИН ИОДИДА путем экстрагирования растения Berberis oblonga этанолом с последующим сгущением экстракта и осаждением целевого продукта иодидом щелочного металла, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода целевого продукта, в качестве источника сырья используют молодые побеги Berberis oblonga, из сгущенного экстракта которых после разбавления водой, фильтрования и подщелачивания аммиаком извлекают третичные алкалоиды эфиром, затем маточный раствор подкисляют и осаждают берберин иодид добавлением водного раствора.KJ.