Способ получения диалкил(2-нитро2-метилэтокси)(алкокси)силанов Советский патент 1979 года по МПК C07F7/10 

Настоящее изобретение относится к области кр мнийорганической химии и касается способа получения новых сое.цинений, а именно, диалкил (2.-нитро-2-метилэтокси)(алкокси)сила нов общей формулы рСНгСШОгСНэ где Т - CHg или 5 - или Ст HIS , которые могут найти применение в качестве фунгицидов. Известен способ получения нитроалкоксисиланов путем взаимодействия алкйлхлорсиланов с нитроспиртами в присутствии пиридина l . Известен также способ получения алкилалкоксисиланов цутем взаимодей ствия алкйлхлорсиланов со спиртами Однако диметил(2-нитро-2-метилэт си)хлорсилан в подобную реакцию не вводился. Цель изобретения - получение не известных ранее соединений формулы (1), которые могут использоваться в качестве фунгицидных препаратов. Это достигается за счет того, что диалкил (2-нитро-2-метилэтокси)хлорсилан подвергают взаимодействию с соответствующим спиртом в присутствии акцептора НС в среде эфира. Полученные соединения проявляют фунгицидную активность и могут найти применение в сельском хозяйстве. Пример 1. Получение диметил (2-нитро-2-метилэтокси)(гептокси) силана. В круглодонную колбу с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают 10,5 г (0,091 гм) свежеперегнанного гептилового спирта и 5,4 г (0,091 гм) мочевины в этиловом эфире. При перемешивании в реакционную смесь медленно вводят 18 г (0,091 гм) диметил(2-нитро-2-метилэтокси)хлорсилана. По окончании реакции солянокислую мочевину удаляют фильтрованием. Из фильтрата удаляют эфир отсасыванием на водоструйном насосе. Из остатка вакуум-перегонкой выделяют фракцию с . 158-160 С при 10 мм рт.ст., l,4308,d. 0,9383. Выход 76% от теоретического. Найдено, %: С 51,65; Н 9,77; Si 10,40, 10,69 N 4,94.; (СНй)2б(ОСН ОхЧ /02СН) (,5 ) .

I Вычислено, %: С 51,98; Н 9,75; 10, 10; N 5,05.

76,38,

В Ик-спектре полосы поглощения в областях, соответствующих-струЬтурным группам, 1325, 1365

()- 1555, 1565 (- AsNOa); 10,38 1095 ( ,-oc ) 1260 (s;.c); 805, 1460, 2865, 2880, 2935 (е,снг,).

П р и м е р 2.. Диэтил(1-нитропроПОКСИ-2-)пропоксисилан. в трехгорлую колбу с мешалкой, термометрО. и капельной воронкой помещают 10 г ( г.моль) пропилового спирта и 10 г {0,16 г-моль) мочевины в эфире и Ьобавляют при перемешивании 37,6 г ( г-моль) ДИЭТИЛ(1-нитропропокСИ4-2) хлорсилана. По окончании вве хлорсилана смесь перемешивают в речение 2 час, затем солянокислую мо гевину отделяют фильтрованием. Из фильтрата удаляют эфир отсасыванием на водоструйном насосе, из остатка вакуум-перегонкой выделяют фракцию с т.кип. 127° при 10 мм рт.ст.;

n.D l,4345, 1,0010. НаЙД-ено, %: С 48,51; 48,35; Н 9,36; 9,40; N 5,73;5,83; Si

11,95; 11,81.

Вычислено, %: С 48,19, Н 9,23; N 5,62; 5( 11,24; C,oH2s5iNO. Ввыч. (. найл. 64.81.

5Формула изобретения

Способ получения диалкил (2-нитро-2-метилэтокси)(алкокси)силанов общей формулы 10, . OCHaCHNOainij

/

(R)gSV

OR

R - СНз или С2Н5

где - СдНт или , заключающийся в том, что диалкил {2-нитро-2-метилэтокси) хлорсилан подвергают взаимодействию со спирто в среде эфира в присутствии акцептора хлористого водорода

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Андрианов К,А. Методы элементоорганической химии. Кремний. М.,

Наука, 1968, с. 353.

2.Андрианов К,А. Методы элементоорганической химии. Кремний. М.,

Наука, 1968, с. 188.