.Изобретение относится к области получения новых эфиров фосфинистых кислот, а именно диоргано-р-акроил(метакроил) -этоксифосфинитов.
Известна реакция хлорфосфинов со спиртами в присутствии акцепторов хлористого водорода, приводящая к получению эфиров фосфинистых кислот. Введение в реакцию с хлорфосфинами р-замещенных спиртов - оксиэтилакрилатов позволяет получить не описанные в литературе диоргано-р-акроил(метакроил)-этоксифос(|/иниты, которые могут быть использованы в качестве мономеров для производства негорючих высокомолекулярных веществ и в реакциях сополимеризацни с промыщленными мономерами.
Способ получения диалкил(ар.ил)-р-акроил(метакроил)-этоксифосфи.нитов основан на том, что диалкил(арил)-хлорфосфины подвергают взаимодействию с оксиэтилакрилатам.и при охлаждении, желательно при температуре от минус 20 до , в среде инертного растворителя, например днэтилового эфира, в присутствии органических оснований, например триэтиламина, пиридина, в качестве акцепторов хлористого водорода. Целевой продукт выделяют известными способами. Выход до 90%.
обратным холодильником и термометро.м, помещают 21,1 г р-оксиэтилметакрилата, 16,4 г триэтиламина, 150 мл абсолютного серного эфира и немного медного порошка в качестве
ингибитора. Смесь захолал ивают до -20°С и медленно при перемещивании из капельной воронки прибавляют 15,7 г диметилхлорфосфина в 50 мл серного эфира. Перемешивание продолжают 2 час при указанной температуре. Затем осадок солянокислого триэтиламина отфильтровывают. Фильтрат пропускают через колонку, заполненную окисью алюминия, для удаления примесей, и эфир удаляют в ва-кууме.
Выход диметил-(р-метакроил)-этоксифосфинита 25 г (83%). Это бесцветная жидкость со слабым характерным запахом, п 1,4780, di°I,1850.
При .м е р 2. В четыре.хторлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, помещают 9,54 г р-оксиэтилметакрилата, 7,14 г. триэтиламина и 150 .ил абсолютного серного
эфира. Смесь охлаждают до 0°С. Затем медленно при перемешивании прибавляют из капельной воронки 16,05 г дифенилхлорфосфина. Смесь перемешивают 3 час. Осадок солянокислого триэтиамина отфильтровывают. Эфир 3 этоксифосфинит перекристаллизовывают из этилового спирта. Выход 18,96 г (85%), т. пл. 120,5-121°С. Предмет изобретения 1. Способ получения диалкил:(арил)-|р-акроил(метакроил)-этоксифосфИНИтов, отличающийся тем, что диалкил (арил)-хлорфосфины 4 подвергают взаимодействию с оксиэтилакрилатами при охлаждении в среде инертного растворителя в присутствии .органических оснований в качестве акцепторов хлористого водорода с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре -20-0°С.
