Способ получения четыреххлористогоВОльфРАМА Советский патент 1981 года по МПК C01G41/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ- ЧЕВДРЕХХЛОРИСТОГО ВОЛЬФРАМА

Изобретение относится к способам получения четыреххлористого вольфрам Который может использоваться в качестве исходного вещества для получения, других соединений вольфрама.. Известен способ получения четырех хлористого вольфрама путем хлорирова ния двуокиси вольфрама четыреххлорис тым углеродом при температуре более 1., Недостаток способа заключается в необходимости проведения процесса при относительно высоких температура Известен также способ получения ч тыреххлористого вольфрама путем воестановления шестихлористого вольфрама водородом C2l. Недостаток способа заключается в загрязнении конечного продукта Другими промежуточными хлоридами. Из известгшх способов наиболее близким по технической сущности и получаемому результату является способ получения четыреххлорнстого вольф рама путем нагревания гексахаорида вольфрама в присутствии металлического алюминиядо 400-600с. По этому способу получают четыреххлористый вольфрам, содержащий примеси оксихаоРИДОВ вольфрама низких степеней окисления з. Недостаток способа состоит в загрязнении конечного продукта примесями оксихлоридов вольфрама. Цель изобретения - повышение чистоты конечного продукта. Это достигается тем, что в качестве неорганического реагента используют двуокись вольфрама и нагревание ведут до 250-300°С. Целесообразно при этом поддерживать мольное отношение we 1 1.-2,0-2,1. Пример. Шестихлористый вольфрам и двуокись в мольном отношении 2:1 помещают в двухсекционную ампулу, которуюзатем запаивают под вакуумом. Ампулу со смесью 5 ч выдерживают в печи с температурой

250 - , после чего проводят разделение продуктов реакции методом термической диффузии до прекращения кристаллизации в холодной части ампулы легколетучих продуктов реакции WOCl В остатке получают сыпучий кристалВзято на реакцию, г WO 9,2614 we ,0233

Найдено, вес,%: W 56,66 Вычислено, вес,%: W 56,44 Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет повысить чистоту конечного продукта. Формула изобретения 1, Способ получения четыреххлористого вольфрама, включающий нагрева ние шестихлористого вольфрама в присутствии неорганического реагента, отличающийся тем, что, с целью повьпиения- чистоты конечного продукта, в качестве неорганического

лический порошок черного цвета с температурой инконгруэнтного шавления 445 ± 20с.

Ниже приведены результаты балансового учета продуктов реакции и химический анализ полученного WCl :

Вычислено, г WC 13,9785 WOCI 31,3062 реагента используют двуокись вольфрама И нагревание ведут до 250-30t/fc, 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, чтс:, исходные компоненты берут в мольно;- отноше1ши WO : 1:2,0-2,. Источники информации. Принятые во внимание при экспертизе 1.Журнал неорганической химии, вып, 5, 1960, с. 1651. 2.Журнал неорганической химии, вып . 6, 1961 , с. 1990. 3, 3norg.Chem 3 0964), 1282.