Калибровочный график строят следующим образом. Готовят растворы углеводорода со спиртом или смесью спиртов концентрации, например 0,1; 0,5; 1,0... 10% и т. д. и смешивают с известным раствором кислоты или смесью кислоты и ее соли. Перешедшую Б спирты кислоту титруют раствором щелочи и строят график в координатах: концентрация кислоты в спирте (моль/л) - концентрация спирта или смеси спиртов (об% или моль/л). Эта зависимость представляет собой прямую линию, нроходяш,ую через начало координат и имеющую наклон, зависящий только от концентрации кислоты в исходном водном растворе.
Концентрация спиртов в углеводородах, об. %
Пример 1. Определение первичных алифатических спиртов Сз-С в смеси предельных углеводородов Сб-С (спинтин).
Искусственно приготовленную смесь спиртов и улеводородов (2-3 мл), смешивают в течение 3 мин с 1 моль/л раствора азотной кислоты, насыщенной нитратом алюминия (спирты прониловый и бутиловый) и 4 моль/л азотной кислоты, насыщенной нитратом алюминия (спирты изоамиловый, гептиловый). После отстоя в течение 1-2 мин аликвоту смеси углеводородов (0,5-1 мл) титруют в присутствии 10 мл воды 0,1 моль/л натриевой щелочи с индикатором - фенолфталеином.
Результаты анализа представлены в табл. 1.
Таблица 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ определения свободной кислоты в растворах солей хрома /ш/ | 1977 |
|
SU697924A1 |
| Способ определения никеля | 1983 |
|
SU1153286A1 |
| Способ количественного определения концевых групп полиамидов | 1978 |
|
SU763789A1 |
| Способ определения ароматических соединений | 1986 |
|
SU1396052A1 |
| СПОСОБ ОБЪЕМНОГО ТИТРОВАНИЯ СУЛЬФАНИЛАМИДНЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТОВ | 1992 |
|
RU2035042C1 |
| Способ определения дибазола | 1982 |
|
SU1109637A1 |
| СПОСОБ КОНТРОЛЯ КОНВЕРСИИ ЭПОКСИДНЫХ И ГИДРОКСИЛЬНЫХ ГРУПП ПРИ СОПОЛИМЕРИЗАЦИИ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ И ЭПОКСИДИАНОВОЙ СМОЛЫ | 1993 |
|
RU2110064C1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА | 2012 |
|
RU2505809C1 |
| СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОЙ ОЧИСТКИ СЫРОГО КАПРОЛАКТАМА, ПОЛУЧАЕМОГО ВЗАИМОДЕЙСТВИЕМ 6-АМИНОКАПРОНИТРИЛА С ВОДОЙ | 1995 |
|
RU2159234C2 |
| Способ количественного определения высших хлористых алкилов (С @ - С @ ) в смеси предельных углеводородов (С @ - С @ ) | 1990 |
|
SU1810824A1 |
Пример 2. По примеру 1 определяют концентрацию спиртов Сз-Ci2 в смеси предельных углеводородов Cs-Cie. Исход- 20 ную смесь смешивают с 9 моль/л азотной
Концентрация спиртов в углеводородах, об.
Пример 3. Определение концентрации вторичного октилового спирта в додекане.
кислоты в присутствии нитрата алюминия. Результаты анализа представлены в табл. 2.
Таблица 2
Концентрация азотной кислоты в водной фазе 5 моль/л.
Результаты анализа.
онцентрация спирта,Найдено
об. %, в додеканеанализом заданная
0,30,28
0,50,49
1,01,12
4,03,94
6,06,15
8,08,05
12,012,6
Таким образом, предлагаемый способ обладает высокой точностью определения спиртов (погрешность единичного определения составляет в основном 5-10%), экспрессностью (время проведения анализа пе более 10 мин), не требует сложных приборов и использует дешевые и доступные реагенты.
Формула изобретения
Способ количественного определения алифатических и ароматических спиртов в Зглеводородах, включающий титрование, отличаюш,ийся тем, что, с целью поПример 4. Определение концептрацип смеси спиртов в гексахлорбутадиене (ГХВД). Концентрация азотной кислоты 9 моль/л.
Результаты анализа представлены в табл. 3.
10
Таблица 3
вышенпя точности определения, анализируемую пробу обрабатывают I-7 раствором азотной кислоты в присутствии нитрата алюминия с последующим титрованием полученного раствора едким натром в присутствии фенолфталеина.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
