Способ определения содержания кислорода в газах Советский патент 1979 года по МПК G01N7/04 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОРОДА В ГАЗАХ

Изобретение относится к технике измерений и испытаний, а более конкретно - к способам анализа газовых смесе и может быть применено для измерения коицентрации молекулярного кислорода в атмосфере инертных газов и азота.

Известны микроаналитический, спектральный, массспектрометрический способы анализа газовых смесей l .

Эти способы требуют сложной аппаратуры и значительного времени иа проведение анализа, что затрудняет использование их в промышленности.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению является хемилюминесцентный способ определения кислорода в газовой смеси, основанный на явлении хемилюмииесценпии 2J.

В этом способе анализируемый газ 11ропускают через pactBOp оргаинческого соединения (например, через щелочно раствор лейкооснования флуореспеяина). Молекулы растворенного органического

соединения вступают в реакцию с кислородом, входящим в анализируемый газ. Процесс окисления молекул сопровождается свечением. По интенсивности свечения судят о Количествекисло-

рода, содержащегося в прошедшем через раствор объеме анализируемого газа.

Недостаток этого способа состоит в том, что его нельзя использовать при атмосферном к более высоком

давлении газовой смеси.

Цель изобретения - расширение диапазона давлений.

Это достигается тем, что по предлагаемому способу неорганический люминофор помещают в замкнутый объем, провопят его термовакуумную обработку путем нагрева в вакууме не менее до 2ОО-350 С, после чего в объем напускают анализируемый газ.

На чертеже изображен градунровочный график зависимости концентрации кислорода от интенсивности адсорбояю- минесценции. Интш1сивность адсорболюминесаен- EtJH определшот при помощи (торегн. стрирукзшей аппаратуры. Квнцеитраиню кислорода в газовой смеси определяют по графику. Для реалнзанни способа необходимо, чтобы остаточное давление газов в объеме, содержащем люминофор, было меньше полного давления анализируемой газовой смеси. Среди различных классов химических соединений наиболее эффектгшная адсор- болюмвнеспенция возшпсает при адсорбшш кислорюда па окислах. Для данной системы анализ1фуемьтй газлюмин()ор Ш1тенснвность люмш1еспе1Шии зависит от скорости натекаггая газа, степени вакуумйзаций образна и его температурь. В использованных условяях проведения . эи:спер1шентов ( V 0,2-2 тор/сек, Р S. ю - 1О тор, Т с) интенсивность адсорболюминесцениии возрастает с ростом скорости натекания газа и степени вакуум .зации образпа, а ,с ростом температур ы проходит через макст/гум, достигав мый при 300-350 С. Для бо11ьпшнства промьппленных люминофоров при кон- . центраций кислорода в газовой смеси порядка нескольких десзтков процентов достатЪчио интенсивное свечение возникает уже при Р и Т S 20О Анализ экспериментальных результатйа Яоказыйает, что при выборе со(этветствующего неорганического лгомивофора и оптимальньйс режимов заявляемом способом к{ожно определять концен тракйю кислородов в аиализщэуемом га- - Д зе 1О 1О %. Предлагаемый способ может быть TaKste гфимёнен для Ьтфёдейён1тя конЕеятрання кислорода в воздухе. Кроме того, при помещении Б объем экрана, наготовленного из люминеспнрующего к атериала, по этому способу можно кри помощи специальной фоторегистрнруюшей аппаратуры (например, ЭОПА) определять распределение кислорода в газовом потоке. .Пример. Определялось содержаргие молекулярного кислорода в азоте. Промышленный люминофор К - 75 (ZnS-Agr) помещали в замкнутый объем, нмеюашй оптическое окно для выхода излучения. В объеме создавали разреже-, ние до Р S 1 10 тор и при этом давлении нагревали люминофор до Т 20О С. После чего в.объем напускали анализируемый газ, полное давление в котором было равно 100 тор. Возиикшую адсорболюминесценцию регистрировали при помощи стандартной аппаратуры (ФЭУ, усилитель постоянного тока, самописец). Б результате измерения получили, что интенсивность адсорболюмиПесценции I г 68 усл.ед. По градуировочному графику, представленному на чертеже, определили, что концентрация малекул$фного кислорода в анализируемом газе С 50 %. Прёдалагаемый способ позволяет определять концентрацию кислорода в анализируемой газовой смеси, находящЫ ся при любом давлении. Формула изобретения Способ определения содержания кисйорода в газах, включающий регистрашпо люм1гаесценции, отличаюш и и с я тем, что, с целью расширения диапазона давлений, неорганический люминофор помещают в замкнутый объем, проводят его термовакуумную обработку путем нагрева ь вакууме не менее 1 о тор до 20р-350с, после чего в объем напускают анализируемый ГЙЗ. . . ,, Источншш информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Эспе В. Технология электрот.Ш.с. 323-. вакуумных материалов 2.Константинова М. А. - ШЕЗИНГЕР, Люминесцентный анализ, изд-во физ. Мит. ЛИТ., 1961, с. 178.

so