СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРГИДРИНОВ ГЛИЦЕРИНА Советский патент 1945 года по МПК C07C31/42 

Получение глицерина через стадию дихлоргидринов является кратчайшим путем производства синтетического глицерина из хлористого аллила.

Однако получение дихлоргидринов глицерина действием хлора и воды на жидкий хлористый аллил невыгодно, вследствие образования больших количеств нежелательного трихлорпропана. Получение дихлоргидринов глицерина действием на хлористый аллил предварительно приготовленного раствора хлорноватистой кислоты связано с большим расходом щелочи и потерей хлора.

Предлагаемый способ гипохлорирования хлористого аллила в паровой фазе дает возможность получения дихлоргидринов глицерина с хорошим выходом без затраты щелочи.

Способ заключается в том, что пары хлористого аллила пропускают через насыщенную хлором воду при температуре более высокой, чем температура кипения хлористого аллила, и при давлении, равном парциальному давлению паров хлористого аллила в реакционном аппарате.

Насыщение раствора хлором и хлористым аллилом может производиться «ли одновременным пропусканием реагентов, или же поочередным насыщением раствора хлором и хлористым аллилом в одном и том же «ли в разных аппаратах.

Пример. В энергично встряхиваемую банку емкостью 500 мл, установленную в термостате и снабженную пробкой с вставленными в нее двумя барботерами и подводкой к вакуум-насосу, заливают 350 мл воды. При температуре 18° и остаточном давлении 250 мм ртутного столба через воду пропускают поочередно ток хлора и пары хлористого аллила до достижения концентрации дихлоргидринов в растворе в 6%. Образовавшийся при этом трихлорпропан садится на дно в виде тяжелого масла. Количество прореагировавшего хлористого аллила распределяется следующим образом: на образование дихлоргидринов - 91%, на образование трихлорпропана - 9%.

1. Способ получения дихлоргидринов глицерина из хлористого аллила и хлорноватистой кислоты, отличающийся тем, что пары хлористого аллила пропускают через насыщенную хлором воду при температуре более высокой, чем температура кипения хлористого аллила, и при давлении, равном парциальному давлению паров хлористого аллила в реакционном аппарате.

2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что хлор и пары хлористого аллила пропускают через воду одновременно.