13,9 г хлористого водорода (1,37 моль на 1 моль N-нитрозодифениламина) и вводят его в колбу при включенной мешалке при температуре не выше 20°С в теченне 15- 20 мин. При температуре 20°С и при перемешивании выдерживают реакционную смесь в течение 4,5-5 ч. Получают суспензию хлоргидрата 4-нитрозодифениламина светло-кирпичного цвета, размер частиц 0,2-0,6 мм.
Через спускной кран суспензию выводят на нейтрализацию 20%-ным водным раствором гидроокиси натрия, 155 г которого загружают в колбу емкостью 450 мл, снабженную мешалкой, термометром, спускным краном и помещенную в охлаждаюшую баню. Суспензию вводят при работаюш,ей мешалке в течение 10 мин при 20-25°С, выдерживают при этой температуре еще 5 мин, после чего выключают мешалку. Через 25 мин происходит полное разделение фаз. Получают: нижнего слоя (трихлорэтилен) 207,0 г с содержанием 0,2 вес.% (0,41 г).
N-нитрозодифениламина, верхнего слоя 265 г с содержанием 22,5 вес.% натриевой соли 4-нитрозодифениламина.
Степень превращения N-нитрозодифениламина 99,2%, выход целевого продукта от превращенного N-нитрозодифениламина 98,2%.
Пример 2. Процесс проводят по примеру 1, продувку системы азотом не производят, в исходный раствор N-нитрозодифениламина не добавляют 4-изопропиламинодифениламина. Размер частиц хлоргидрата 4-нитрозодифениламина 0,6-5,0 мм. Время нейтрализации 60 мин.
Степень конверсии N-нитрозодифениламина 98,5%, выход натриевой соли 4-нитрозодифениламина от превращенного N-нитрозодифениламина 94,8%.
Формула изобретения
Способ получения 4-нитрозодифениламина перегруппировкой N-нитрозодифениламина в органическом растворителе в присутствии безводного хлористого водорода с последующей нейтрализацией образующегося хлоргидрата 4-нитрозодифениламина, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, перегруппировку проводят в атмосфере инертного газа в присутствии 0,5-1% от веса
N-нитрозодифениламина алкилпроизводных аминодифениламинов, например 4-изопропиламинодифениламина.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент ФРГ № 2211341, кл. 12G, 1973,
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 4-нитрозодифениламина | 1976 |
|
SU950717A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ФЕНИЛМАСЛЯНЫХ КИСЛОТ ИЛИ ИХ ПРОИЗВОДНЫХ | 1972 |
|
SU343437A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНОДИФЕНИЛАМИНА | 2002 |
|
RU2223259C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ФОРМЫ4,4'-БИC-[2"-ФEHИЛAMИHO-4"-(N-METИЛ-p-OKCИЭTИЛAMИHO)-s-ТРИАЗКНИЛ-6"-АМИНО]-СТИЛЬБЕН-2,2'- | 1972 |
|
SU345685A1 |
| Способ получения 5-меркапто-1,2,3-триазолов | 1979 |
|
SU961559A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОБЕНЗОЙНЫХ КИСЛОТ | 1995 |
|
RU2110511C1 |
| Способ получения производных бензогидрилсульфинила или их солей | 1976 |
|
SU651693A3 |
| ДИГИДРАТ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 3-ХЛОР -2- ОКСО -4- ОКСИ -5- АЛКИЛХЛОРАМИНО -1,3,5-ТРИАЗИНА, ПРОЯВЛЯЮЩИЙ СПОРОЦИДНУЮ АКТИВНОСТЬ | 1992 |
|
RU2050354C1 |
| Способ получения @ -аминоамидов | 1979 |
|
SU1220568A3 |
| Способ получения щелочных солей 5-сульфоизофталевой кислоты | 1986 |
|
SU1384572A1 |
