Способ получения сахарина Советский патент 1945 года по МПК C07D275/06 

r NcOOH HOOC/ ROH (ROH - спирт). эфир тио-иЛИ диггиосалициловой кислоты (или смесь этих эфиров) получается с хорошим .выходом при нагревании дитиосалищиловой кислоты с соответствующим спиртом в автоклаве под давлением при температуре выще 180°С с катализатором (H2SO4, ZnCb) ИЛИ1 без него. Хлорга«гидрид эфира сульфобензойной кислоты образуется с хорошим выходом при пропускании хлора .в смесь эфира тио- или дитиосалициловой «ислоты (или смеси эфиров) с соответствующим сйиртом. COOR OC/Nci- СООК NHs .SOaCi ч/ / Действве.м раствора аммиака хлорангидрид переводится в сахарин по способам, описанным в литературе. Пример. часть дитиосалициловой кислоты, 0,8 ч. метилового или этилового спирта и 0,05 ч. хлористого цинка нагреваются в автх)клаве при температуре 185-IQC C в течение 10--12 часов. В полученную после автоклавирования смесь, содержащую метил- или этилдитиосалицилат, пропускают хлор в количестве, почти равном вычисленному по реакции. Жидкая смесь

после хлорирования раэмешИвается с 1-2 объемами холодной воды (лучше с н-ебольшим количеством льда). Отстоявшийся нижний слой сулъфо хлорид а при температуре 10-20°С размешивается с 10-20процентньш раствором аймиака. После окончания реакции жидкость нагревается до кипения, сливается со смолистого остатка, обрабатывается небольшим количеством раствора КМпО4 (2-3% КМпО4 от саларина) и фильтруется. Сахарин осаждается мйнеральиой кислотой. Продукт слегка окрашен. Достаточмо чистый продукт получается при

повторном переводе в нагрозую солЬ, обработке КМпО4 и оса-ждении.

Предмет изобретения

Способ получения сахарина, о тл и ч а ю ш и и с я тем, что продукт этерификации тиосалициловой кислоты или соответствуюшей дисульфндокислоты (дитиосалициловой кислоты) или же их смеси, без выделения сложного эфира в чистом состоянии, обрабатывают вычисленным количеством хлора, образовавшийся сульфохлорид превраш; ют в сахарин нз вестными npHep 3(Nf и