Способ получения эпоксидной смолы Советский патент 1979 года по МПК C08G59/02 

-- . . .:УИзобретение.относится к сингбЗу эпок сидных смол. Эпоксидные смольт находят широкое применение в качестве пропиточных заливочных компаундов, клеев, а более ,, комолекулярные смолы - дляприготовле ния лаков.Известен способ получения эпоксидной смолы, имеющей молекулярный вес 40D14ОО, полимеризацией винилглнцидилового эфира эгиленглйколя 1. При введении в смолу 0,1 вес. ч. полнэтиленполиамина не наблюдается полного отверждения в течение 36 ч при комнатной темпер4туре. Температура полураспада известной смолы составляет 360 С. Цель изобретения - получение термй тойкой быстроотверждающейся смойы. Это достигается тем, что для сополи- меризации винилглицидилового эфира этиленгликоля с N -виннльным соединением в присутствии радикального инициатора, в качестве N-винильного соединения берут -вннилтeтpaгидpoиндoл, Пример. Смесь 2,25 г вннилглшшдиловоГо эфира, О,75 г М -винилтетрагидройндода (соотношение 1:11 О,75-О,25 молярньгх долей) и 0,06 г динитрнла лэобисизомасляной кислоты помещают в ампулу и термостатнруют при 8О С в течение 30 ч. Затем полученный продукт растворяют в бензоле, вы(:;а кйвают в дйэтнловЬго и пеТролейного эфиров и высушивают в вакууме до постоянного веса. Получено 0,39 г сополимера. Конверсия 12,9%. Молекулярный вес 310 О, состав 1:11-6,44:0,56 молярных долей. П р и м е р 2. Соотношение 1:1 -0,50-0,50 молярных долей. 1,5 г вини лг ли цидиловрго эфира, 1,5 г N-виннлтетрагидроиндола и 0,06 г (2%) инициатора запаивают в ампулу и термостатируют при 6О С. Полученный продукт выделяют и. очишают аналогично нримеру 1. Получено 0,85 г сополимера. Конверсия 28,2%. Молекулярный вес 4200. Состав, 1:11-О,25;0,75 молярных долей. П р и м е р 3. Соотношение 1:11-0,25:0,75 мопярных допей. 0,7 г винипгпицидипоЬого эфира эгиленгпикопя, 2,3 г N-виниптетрагидроиндопа и 0,06 г (2%) инициатора помешают в ампулу и термостатируют при 60 С 30 ч. Полученный продукт выделяют и очищают аналогично примеру 1. Получено 1,94 г сополимера с конверсией 64,5%, Молекулярный вес 1600. Состав 1:11 - 0,13:0,87 молярных долей. Сополимеры растворимы в бензоле, ацетоне, диоксане. Нерастворимы в алифатических углеводородах и диэтиловом эфире. В хлороформе образуют комплексные соединения. Полученные соединения от&ер: йаются при комнатной температуре в течение 12 ч без отверните л я, Налйтае факта сополимеризации подтверждено данными ИК-спектроскопии и характером растворимости полученных продуктов. . ; . Состав сополимеров вычислен по содержанию углерода. Содержание N -винилтетрагидроиндольных фрагментов .в эпоксиднрй смоле находится в пределах 0,560,87 молярных долей ё з аЁисимости от на%ёпьнбГ6 состава смеси. Конверсия продуктов составляет 13-68%, молекулярнь1й вес 1606-4200. Ва| |Шровйнйв начального соотношёйия KiOHOMepoB позволяет получать сополимерь1 с задашп ™ составом и молекулярным epJM. Исследования термостойкости гомоолйГомера винилгдициднлрвого эфира этилен гликоля и сополимера с N-винилтетрагидроиндолом (о,44:0,56 молярных долей методами дифференциально-термического анализа и термогравиметрии показали, что сополимер обладает значительно более высокой термоокислительной устойчивостью, 2О%-ная потеря веса наблюдается для гомоолигомера при 310 С.; для сополи гера при 400 С. Температура полураспада, которая однозначно характеризует степень термостойкости, равна л е f- Q/ 360 С и 430 С соответственно. В области температур до 400 С скорость разложения сополимера в 3,5 раза ниже, чем для гомополимера. Приведенные результаты, иллюстрируют возможность существенного расширения температурных границ эксплуатации полученных смол. Предлагаемый способ достаточно прост в технологическом оформлении, не требует особых условий проведения процесса и сложной аппаратуры, . / Формула изобретения Способ получения эпоксидной смолы, включающий сополимеризацйю в|ЕНИлглицидилового эфира 1этйленгликоля р f-в нильным соединением в присутствии радикального инициатора, отличаюш в и с я тем. Что, с целью получения Термостойкой быстроотверждавэщейся смо лы, в качестве N -винйльного соединения берут N -В1анилтетрагидроиндол. Источники .йнфорл ации, принятые во внимание при Ькспёрти1зе 1. Морозова Л. В. к др. Доклады IV Всесоюзной конференции по химии . лена. Алма-Ата, т. 3, 1972, с. 36.