Способ получения двуокиси кремния Советский патент 1979 года по МПК C01B33/12 

Изобретение относится к технологии неорганических продуктов, в. частности к способа.м получения двуокиси кремния, применяемой Б качестве сырья для оптической промышленности, производства сорбентов и катализаторов.

Известен способ получения двуокиси кремния из тетрахлорида кремния SiCl методом жидкофазного гидролиза 1. По этому способу SiCU гидролизуют водой при охлаждении в среде тетрахлорида до получения осадка кремниевых кислот с последующей прокалкой до двуокиси кремния при температуре до 500°С.

Недостатки такого способа заключаются в низкой степени преврапдения исходных продуктов, не превышающей 75%, и в трудностях проведения фильтрации осадка кремниевых кислот вследствие гелеобразного характера осадка.

Известен также способ получения двуокиси кремния из тетрахлорида кремния путем смешения последнего с органическим соединением - уксусным ангидридом с последующим нагреванием смеси выше 150°С и прокаливанием 2.

К недостаткам данного способа следует отнести сложность технологической схемы получения двуокиси кремния, включающей операции синтеза тетраацетата кремния, очистки последнего от хлорангидрида уксусной кислоты, испарения его после очистки и пиролиза в паровой фазе.

Кроме того, невысока чистота получаемой по этому способу двуокиси кремния, которая содержит в виде примеси до нескольких процентов продуктов деструкции органических соединений.

Цель изобретения - повышение чистоты целевого продукта и упрощение процесса его получения.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения двуокиси кремния путем смещения тетрахлорида кремния с безводной муравьиной кислотой в мольном соотношении 1:4,0-4,25с последующим нагреванием смеси при 30-60°С и прокаливанием.

Отличие предлагаемого способа заключается в том, что тетрахлорид кремния смешивают с безводной муравьиной кислотой и нагревание ведут при 30-бО°С.

При этом тетрахлорид кремния и муравьиную кислоту смешивают в мольном соотношении 1:4,0 - 4,25. -Технологическая схема по предложенному способу упрощается, поскольку из нее исключаются операции очистки промежуточного продукта и его испарения, и целевой продукт получается более высокого качества, чем при известном способе. Содержание примеси углерода в продукте находится на уровне 10 %.

Пример. Безводные тетрахлорид кремния и муравьиную кислоту смешивают в мольном соотношении 1:4 при охлаждении ледяной водой, полученную гетерогенную смесь нагревают при 50°С в течение 2 ч до получения однородной твердой массы белого цвета, которую затем прокаливают на воздухе при 500°С. Получают продукт дисперсностью не меньше 60 мкм с содержанием углеродсодержаших примесей не более 10 масс. %.

Преимущественно удаление хлористого водорода на первой стадии снижает агрессивность газов на стадии прокалки и обеспечивает таким образом дополнительную чистоту продукта.

Формула изобретения

1.Способ получения двуокиси кремния путем смещения тетрахлорида кремния с органическим соединением с последующим нагреванием смеси и прокаливанием, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и упрощения процесса, тетрахлорид смешивают с безводной муравьиной кислотой и нагревание ведут при 30 - 60°С.

2.Способ по .П.1, отличающийся тем, что тетрахлорид кремния и муравьиную кислоту смешивают в мольном соотнощении 1:4,0 - 4,25.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР № 207221, кл. С 01 В 33/12, 1966.

2.Электронная техника. Сер. 2. Полупроводниковые приборы, вып. 1970, с 168174.