Способ получения двуокиси кремния, легированной двуокисью титана Советский патент 1980 года по МПК C01B33/12 

1 /

Изобретение относится к технологии неорганических продуктов, в частности, к способам получения двуокиси кремния, легированной двуокисью титана. .

Известные способы легирования двуокиси кремния не решают задачи равномерного распределения добавок во всем объеме основного материала. В частности легированную двуокись ; кремния получают по реакциям молекулярного наслаивания при попеременной обработке поверхности кремнезема хлоридами или органопроизводными и парами воды 1.

Наиболее близким к настоящему изобретению является способ получения двуокиси кремния, легированной двуокисью титана, заключающийся в том, что тетрахлорид титана, предварительно обработанный спиртом, подвергают совместному гидролизу с этилсиликатом при определенном соотношении взаимодействующих компонентов с последующей ступенчатой термообработкой полученного продукта 2.

Недостатком известного способа является его сложность.

Цель изобретения - устранение сложности.

/ X ,

Цель достигается тем, что смесь тетрахлоридов тита:на и кремния, в которой содержание тетрахлорида титана, изменяется в интервале 5-49 вес.%, обрабатывают безводной муравьиной кислотой, взятой.в мольном соотношении к суммарному содержанию хлоридов в смеси, равном 1:2...4. Смесь компонентов нагревают вначале от

0 10-15 до 55°С при скорости нагрева 0,2-0,3°С/мин и затем от 55 до 120 С при скорости нагрева 6-10 с/мин с последующей термообработкой полученного продукта при 450-1100°С,

5 предпочтительно 400-600°С.

Проведение процесса в указанных условиях позволяет упростить процесс и получить целевой продукт с хйми 1еской формой связи легирующей добавки

0 с выходом 99,4-99,6%.

П р и м е р 1. К безводному тетрахлориду кремния, взятому в количестве 28,6 мл, добавляют 2,0 мл тет-. рахлорида титана. Смесь перемешивают и при охлаждении ледяной водой медленно приливают к безводной муравьиной кислоте, взятой в количестве 30,5 мл (мольное отношение кислоты к сумме хлоридов 1:3). Полученную смесь нагревают в колбе с обрат715459

ым холодильником в течение 2 ч до 55-С. (скорость нагрева 0,2 С/мин). ри этом рёЖкцйонн ая масса загустева т впродукт желто-йёлёмого цвета. алее реакционную массу нагревают о температуры 120°С в течение 12 мин .(скорость нагрева б С/мин). Получают твердофазный продукт белого цвета, который прокаливают iia воз духев трубчатой ква рцёв6Й печи при до получения- целевого продукта. Содержание двуокиси титана в конечном продукте по анализу 10,8 вес.%. ыход продукт а 99,4%.

Пример 2.К 28,6 мл безводного тётраклорида кремния добавляют БД мл безводного тетрахлорида титана.Смесь перемешивают и при охлаждении ледяной водой медленно приливают к безводной муравьиной кислоте, взятой в количестве 40 мл (мольное отношение кислоты к сумме хлоридов 1:3,5). Полученную смесь нагревают в колбе с обратным хЬлодильниkdM до в течение 1,5 ч (скорость нагрева 0,25°С/мин), За это время реакционная масса загустевает, в продукт желто-зеленого цвета.. В дальнейшем массунагревают до 120°С в течение 8 мин (скорость нагрева 8°С/мин). Получают твердофазный продукт белого цвета, который прокаливают на воздухи в трубчатой кварцевой печи при в течение 1 ч до получения целевого продукта. Готовый продукт - двуокись крекйия, легированная двуокись титана, содержит по анализу 25,4 вес.% Т1О„. Выход продукта 99,5%.

Пример 3. К 28,6 мл безводного тетрахлорида кремния добавляют 6,0 мл безводного тетрахлорида титана. Смесь перемешивают и при рхлаждении ледяной водой йедлённо приливают к безводной муравьиной кислоте.

взятой в количестве 50 мп (мольное отношение кислоты к сумме хлоридов 1:4) . Полученную смесь нагревают в колбе с обратным холодильником до в течение 1,0 ч (скорость нагрева 0,3°С/мин). Реакционная масса загустевает в продукт желто-зеленого цвета. Дальнейший нагрев ведут до 120°С в течение 6 мин (скорость нагрева 1,О С/мин). Полученный.твердофазный прбдукт белого цвета прокаливают на воздухе при 600 С в течение 1 ч. Готовый продукт содержит 40,5 вес.% химически связанной двуокиси титана. Выход продукта 99,6%.

изобретения

1.. Способ получения двуокиси кремния легированной двуокисью титана,

путем контактирования тетрахлорида титана и кремнийсодержащёго соединения с последующей термообработкой полученного продукта, отличаюи и с я тем, что, с целью упрощения

способа, контактирование тетрахлорида титана и тетрахлорида кремния осуществляют в присутствии безводной муравьиной кислоты с последующим пос.тепенным повышением температуры

Смеси от 10-15 до 120с.

2. Способ по п.1, от л и ч а ю щ и и с я тем, что постепенное повышение температуры осуществляют со скоростью О,2-0,3°С/мин от 10-15

до 55 Си со скоростью 6-10 С/мин от 55 до 120°С.

Источники информации, принятые ВО внимание при экспертизе

1.Журнал прикладной химии, 1967, т, 40, с. 907.

2.Авторское свидетельство СССР №485637, кл. С 01 В 33/12, 1972 (прототип) .