Способ получения п-дииодбензола Советский патент 1979 года по МПК C07C17/12 C07C25/02 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П-ДИИОДБЕНЗОЛА

Изобретение а: носится к способу получения п-дииодбензола, исходного СЕзГрья для синтеза ряда мономеров для термоустойчивых пластмасс, широко применяется в органическом синтез Известен способ получения п-дииод бензола из иодбензола в 80%-ной .серной кислоте, в присутствии сернокислого серебра в качестве окислителя. Способ требует применения дорогостоя щих сернокислого серебра и иодбензола 1 . . Наиболее близким к заявленному техническому решению и достигаемому результату является способ получения п-дииодбензрла прямым иодированием иедбензола иодом в среде четыреххлористого углерода и уксусной кислоты при 115°С и использованием окислителя - смесь серной и азотной кислот при плотности последней 1,4 г/см 2 Выход п-дииодбензола 50% от теоретического, считая на иодбензол. Температура плавления целевого продукта 129-130с. Способ имеет следующие недостатки низкий выход целевого продукта, считая на дорогостоящий иодбензол (50%), так как высокая температура иодирования () способствует раз ложению п-дииодбензола, а среда иодирования (четыреххлористый углерод и уксусной кислоты) снижает выход при .кристаллизации; заниженная чистота п-дииодбензола (т,пл.129-130°С), так как низкая плотность азотной кислоты (1,4 г/см ) ведет к образованию примесей нитропродуктов;в качестве исходного сырья используется дорогостоящий иодбензол. Цель предлагаемого изобретения повышение выхода и улучшение качества продукта, упрощение процесса получения п-дииодбензола. Поставленная цель достигается описываемым способом получения п-дииодбензола, состоящим в том, что бензол иодируют иодом в присутствии смеси серной и азотной кислот в среде уксусной кислоты при 85-90 С, при этом используют азотную кислоту с плотностью 1,5-1,6 г/см (содержа- . ние двуокиси.азота до 26%). Отличительными признаками способа является ис 1ользование для получения п-дииодбензола бензола,а также проведение процесса при 85-90 С и использование азотной кислоты с плотностью 1,5-1,6 г/см.