Способ получения полиэфиров Советский патент 1979 года по МПК C08G63/34 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРОВ количество добавки катализатора 0,07-0,1 вес.%. В случае использования диалкилтерефталата соотношение его с алкиленгликолем берут 1:2 и процесс проводят сначала в условиях, аналогичных описанным, а затем при температуре 260-285°С в присутствии известного катализатора, например, двуокиси германия, вводимого в систему в количестве 0,06 вес.% ( к ве су кислотного компонента). Пример 1,В стеклянную про бирку, снабженную дефлегматором и нисходящим холодильником, помещают 10 г диметилтерефталата, 6,4 г этиленгликоля, 0,01 г (0,1 вес.%) °1,95о 0,050 и 0,006 г двуокиси германия и нагревают до . При в течение 2,5 ч отгоняется теоретическое количество метанола. Затем в реакционной системе понижают давление до 1 мм рт.ст., повышают температуру до 280с и выдерживают 2 ч при данных условиях Общее время процесса 2,5 ч. Получают практически бесцветный полиэтилентерефталат с температурой размя ния и характеристической вязкостью 0,86. Пример 2. В реакционный со суд по примеру 1 загружают 10 г диметилтерефталата, 9,3 г 1,4-бутиле 4 гликоля, 0,005 г (0,05 вес , % ) УО о,ог.о 0,006 I GeO,, и процесс ведут по примеру 1. Получают светложелтый полибутилентерефталат с температурой размягчения 260°С и характеристической вязкостью 0,78. Пример З.В реакционный сосуд по примеру 1 загружают 10 г диметиладигшната, 3,2 г этиленгликоля и 0,001 г (0,01 вес.%) Ч0, NO,010 и нагревают при 4 ч. За это время отгоняется теоретическое количество метанола. Получают светло-серый кристаллический полиэтиленадипинат. Гидроксильное число 2,27 мгКОМ/г, кислотное число 8,9 мгКОН/г. Пример4. В реакционный сосуд по примеру 1 загружают 10 г диметилтерефталата, 6,4 г этиленгликоля, 0,0005 г (0,005 вес.%) . .01 / 0,006 г двуокиси германия и процесс ведут по примеру 1. Длительность стадии переэтерификации 2 ч. Получают бесцветный полиэтилентерефталат с температурой размягчения и хг рактеристической вязкостью 0,82. В таблице приводится время процесса переэтерификации в зависимости от состава катализатора по предлагаемому способу, а также по известному ( в качестве катализатора переэтерификации берут МпО). Из приведенных данных следует, что способ получения полиэфиров согласно изобретению позволяет зна чительно сократить время процесса реэтерификации (с 6-8 по известном способу до 0,5-2,5 ч), а также пол чать продукты с более высокой вязкостью (0,67-0,86 против 0,64-0,66 по известному способу), Таким образом, использование в качестве катализатора соединения общей формулы N у. (,05) значительно интенсифицирует получение полиэфиров, а также повышает их молекулярный вес {по вязкости) . Формула изобретения Способ получения полиэфиров путем взаимодействия диалкиловых эфир -6 дикарбоновых кислот с алкиленгликолем в присутствии катализатора с последующей поликонденсацией, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и-повышения вязкости полиэфиров, в качестве катализатора переэтерификации используют 0,005-0,1% от веса диалкилового эфира дикарбоновой кислоты соединения общей формулы O2-4 N , где ,05. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США 3489721, кл. 260-75, 1970. 2.Патент США № 3734891, кл. 260-75, 1973. .3. Патент CLOA, -f 3424727, кл. 260-75, 1969.