с параметрами а 5,70; и 4,50; б- 5,34 А°; р 122,10°.
Элементный состав, вес. %: V 61,43; N 0,17, что соответствует формуле VOi,99oNo,t)io.
Физико-химические свойства твердых растворов азота в двуокиси ванадия
В условиях, аналогичных примеру 1, получают твердые растворы азота в двуокнси ванадия с Х 0,05; 0,03; 0,005. Физнко-химические свойства приведены в табл. 1.
Т а б л 11 ц а I
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения сложных полиэфиров | 1973 |
|
SU486512A3 |
| Способ получения полиэфиров | 1977 |
|
SU765290A1 |
| Способ получения блок-сополимера полиэтилентерефталата | 2023 |
|
RU2825398C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ПОЛИЭФИРОВ И СОПОЛИЭФИРОВ | 1995 |
|
RU2151779C1 |
| Способ изготовления растворов двуокиси германия | 1967 |
|
SU537622A3 |
| Способ получения полиэтилентерефталата | 1977 |
|
SU717088A1 |
| Способ получения полиэфиров | 1974 |
|
SU615866A3 |
| Способ получения линейных термопластичных сложных полиэфиров | 1975 |
|
SU688132A3 |
| Способ получения линейных термопластичных полиэфиров, содержащих амидные группы | 1974 |
|
SU676175A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТА | 1972 |
|
SU415279A1 |
Полученные твердые растворы используют в реакциях синтеза линейных полиэфиров на основе дикарбоновых кислот или их диалкиловых эфиров и алкиленгликолей.
Пример 2. В стеклянную пробирк снабженную дифлегматором и нисходящим холодильником, помещают 10 г (0,05 моль) диметилтерефталата (ДМТ), 6,4 г (0,1 моль) этиленгликоля, 0,01 г (0,1 вес. % от ДМТ) VOi,95o NO.OSO и 0,006 г (0,06%) двуокиси германия и нагревают до 200°С. При 200°С в течение 2,5 час отгоняют теоретическое количество метанола. Затем в реакционной систеКаталитические свойства твердых растворов азота в двуокиси ванадия
ме давление понилсают до 1 мм рт. ст., повыИ1ают температуру до 280°С и выдерживают 2 час при этих условиях. Общее время процесса 4,5 час. Получают практически бесцветный полиэтилентерефталат с температурой
размягчения 267°С и характеристической вязкостью 0,858.
Пример 3. В реакционный сосуд, описанный в примере 2, загружают 10 г диметиладипината, 3,2 г этиленгликоля и 0,001 г
(0,01 вес. %) V0i,99o No.oio и нагревают при 240°С в течение 4 час. За это время отгоняется теоретическое количество метанола. ПолуТаблица 2
чают светло-серый кристаллический полиэтиленадипинат. Гидроксильное число равио 2,27 мг КОИ/ г, кислотное число равно 8,9 мг КОН/Г.
В табл. 2 приведены результаты по определению каталитической активности твердых растворов в реакциях получения полиэфиров в сравнеиии с каталитической активностью окиси марганца, являющейся катализатором переэтерификации 2.
Как видно из табл. 2, твердый раствор азота и двуокиси ванадия значительно сокращает процесс получения линейных полиэфиров. Так, приблизительно при одинаковых количествах катализатора время протекания реакции переэтерификации в случае использования твердого раствора азота в двуокиси ванадня составляет 0,5-2,5 час, тогда как при использовании окиси марганца время реакции составляет 6,5 час.
Формула изобретения
Твердый раствор азота в двуокиси ванадия общей формулы VOo-x NX,
где 0,,05,
Б качестве катализатора реакции iiepesTcpii(})икации.
Источники 1иформаци11, прииятые во влимаиие при экспертизе
