Способ количественного определения меркаптанов в газах Советский патент 1980 года по МПК G01N31/22 

-3 I

Си

2,7-103,2-10

Pd

-43

8,4

53-10

Следовательно, использование юлей висмута озволяет (но сравнению с солями других меаллов) обнаруживать минимальные количества еркаптанов в газах, значительно увелотивая ем самым чувствительность экспресс-метода, окращает время проведения анализа с 25 о 3-5 мин.

Способ осуществляется следующим образом.

Через индикаторную трубку стандартных размеров, содержащую сшшкатель (диаметр частиц 0,3-0,5 мм), обработанный 0,1-0,5%-ным раствором соли висмута (например, В1(МОз)з в присутствии уксусной кислоты, пропускают со скоростью 150 мл/мин газ, содержащий меркаптаны. Слой силикагеля при этом окрашивается Б интенсивно-желтый цвет. Ко 1центрацию меркаптанов определяют по длине окрашенного слоя снликагеля.

Пример 1. Индикаторную трубку стандартных размеров заполняют реактивным порошком (приготовление реактивного порошка описано ниже). Затем через эту трубку пропускают со скоростью 150 мл/мин 0,5-1,0 л газа, содержащего меркаптаны. При этом слой силикагеля окрашивается в интенсивно-желтый

цвет. Суммарную концентрацию меркаптанов определяют по длине окрашенного слоя силикагеля. Концентрация меркаптанов в газе 200 мг/м, длина окрашенного слоя 5 мм; . концентрация меркаптанов 400 мг/м, дпина окрашенного слоя 11 мм; при концентрации меркаптанов 600 мг/м длина окрашенного слоя 16 мм. Время проведе ия анализа 3- 5 минПриготовление реактивного порошка. Навеску too г силикагеля (диаметр частиц 03-0,5 мм) обрабатывают 4-5 раз соляной кислотой (1:1) и промывают до отрицательной реакции на ион хлора, после чего сушат и прокаливают при 700° С 4 ч. Прокаленный силикагель помещают в склянку с притертой пробкой емкостью 0,5 л и смачивают раствором соли висмута, состояишм из 25 ivm 2 %-ного раствора В1(МОз)з и 100 мл дистиллированной воды (раствор соли висмута готовят растворением 25 г В|(МОз)з в 200 мл ледяной уксусной кислоты; раствор разбавляют водой до 1 л). Смачивание заключается в постепенном приливании раствора (за 5 -6 приемов) и тщательном перемешивании до получения равномерного увлажнения силикагеля. Обработанный силикагель вьщерживают около 1 сут в склянке с нритертой пробкой, после чего полученный реактивный пороиюк подсупшвают

в эксикаторе до приобретения сыпучего состояния.

Пример 2. При концентрации меркаптанов в газе ниже 200 мг/м их определение

проводят аналогично. Отлкчие заключается в приготовлении реактивного порошка. В этом случае необходимо использовать не нитрат, а ацетат висмута, так как проведенные исследования показали, что при использовании азотнокислой соли висмута вьщеляющаяся в реакции с меркаптанами азотная кислота способна окислять небольшие количества последних до дисульфидов, в результате чего характерное желтое окрашивание не появляется. Поэтому

прокаленный силикагель смачивают раствором, состоящим из 100 мл 2%-ного раствора В1(СНзСОО)з и 20 мл дистиллированной воды (раствор соли висмута готовят растворением 20 г В1(СНзСОО)з в 400 мл ледяной уксусной кислоты, раствор разбавляют водой до

1л). Послед ющие операции по приготовлению реактивного порощка выполняют, как описано в примере 1. Получе1шым порошком заполняют индикаторную трубку.

Данные, полученные при определении меркаптанов с использованием ацетата висмута, приведены ниже (время анализа 3-5 мин).

онцентрация меркаптаЛлина окрашен/v,3 ного в желтый

ов в газе, мг/м цвет слоя реактивного порогцка, мм

1

10

20

40

70.

100

150

15

200

19

Формула изобретения

Способ количественного определения меркаптанов в газах путем пропускания пробы газа через индикаторную трубку, заполненную пористым носителем, обработанным цветореагентом, с последующим измерением длины окрашенного слоя, отличаю HI ийся тем, что, с целью ускорения способа, в качестве цветореагента используют раствор нитрата или ацетата висмута в уксусной кислоте. 5 Источники информации. принятые во внимание при экспертизе 1. 1 ост 1/з.)о /2 (LCCP/, 720355 2. Использование газа в народном хозяйстве, N« 6. ВНИИГазиром. 1975 (прототип)