Способ количественного определения метионина Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

(21)4166611/28-04

(22)24.12.86

(46) 23.05.88.БЮЛ. № 19

(71)Ленинградский научно-исследовательский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний

(72)В.П.Якимова

(53) 543.42.062 (088.8) (56) Лауре Ю.Р., Яахаранс В.Я., Банковский Ю.А. Определение S-содер- жатих функциональных групп в органических соединениях. Спектрофотомет- рическое определение метионина и некоторых его производных с использованием перйодатного окислителя. - Изв.АН Латв.ССР, Сер..Химия, 1982, № , с.59-62.

Авторское свидетельство СССР 731362, кл.С 01 N 21/24, 1980.

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИОНИНА

(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения метионина в фармацевтических препаратах. Для повышения чувствительности анализ ведут последовательной обработкой пробы раствором ацетата или нитрата ртути (II), Н,Ы-диметил-п-фенилен,диамина и FeCl, в НС1 при нагревании на водяной бане. Затем полученный раствор фо- тометрируют. Способ позволяет увеличить в 4 раза чувствительность анализа при исключении использования токсичного растворителя. 4 табл.

г

(Л

со

00

Изобретение относится к а1 алити- ческой химии, а именно к способам количественного определения метионина (ы-амино-Х -метилмеркаптомасляная кис- лота).

Целью изобретения является повышение чувствительности способа.

Пример. Точную навеску метионина (0,0400-0,2000 г) растворя- ют в мерной колбе емкостью 1 л в дистиллированной воде. В колориметрическую пробирку с пришлифованной пробкой вносят 0,5 мл 5%-ного раствора ацетата ртути (II),О,2-2,О мл раствора метионина, осторожно перемешивают, доводят объем раствора до 8,5 мл дистиллированной водой и помещают пробирку в кипящую водяную баню на 10 мин. Раствор охлаждают до ком- натной температуры, после чего приливают 0,5 мл хромогенного реагента (смесь 0,2%-ного раствора N,N-димe-. тил-п-фенилендиамина гидрохлорида в концентрированной соляной кислоте и 4%-ного раствора хлорида железа (III) в 2 н.растворе соляной кислоты, взятых в соотношении 3:1. Раствор перемешивают и через 15 мин фотометриру- ют при длине волны 500 нм в кювете с толщиной слоя 2 см относительно холостого раствора, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Содержание метионина находят по градуировочному графику зависимости оптической плотности от содержания метионина в фотометрируемом объеме раствора,. Для построения градуиро-. ночного графика в серию колориметрических пробирок, содержащих по 0,5 мл 5%-ного раствора ацетата ртути, вносят стандартный раствор метионина с концентрацией 0,1 мг/мл в количестве 0; 0,1; 0,2; О, 0,6; 0,8; 1,0; 1,5 и 2,0 мл и доводят объем растворов до 8, 5 мл водой. Градуи- ровочные растворы обрабатьшают и фо- тометрируют аналогично пробе. Линейность грудуировочного графика наблюдается в диапазоне 0-200 мкг метионина. Окраска устойчива в течение 4 ч. Результаты определения метионина обрабатывают методом математической статистики.

Результаты определения метионина в растворах представлены в табл.Ь

Тезультаты определения метионина в таблетках представлены в табл.2.

Данные о влиянии условий предварительной обработки анализируемых растворов хорошодиссоциированными солями ртути и времени нагревания проб в кипящей водяной бане на результаты измерения концентрации метионина приведены в табл.3.

Сравнительные данные, характеризующие чувствительность, селективность, достоинства и недостатки предложенного и известного способов, отражены в табл.4.

Предлагаемый способ определения метионина в сравнении с известным отличается более высокой чувствительностью (в 4 раза, селективностью, устраняет необходимость применения токсичного растворителя.

Формула изобретения

Способ количественного определения метионина путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотомет- рированием полученного раствора, о т личающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, обработку ведут последовательно сначала раствором ацетата иди нитрата ртути (II) в воде, при нагревании на кипящей водяной бане, затем раствором Ы,Ы-диметил-п-фени- лендиамина и хлорида железа (III) в соляной кислоте.

0,39

0,25

0,5

Т а б л и ц а 1

Таблица 2

124,20,2480Х 0,2510

125,60,2512S-0,0025

126,40,2528

126,90,2538S -0,001

124,40,2488

0,5

1,0

0,5

0,5 0,5 0,5 1,0

0,5

0,5

0,27 0,400 0,067 0,125

Таблица 3

22

0-25

0-25

0-25

100

100

100

100

100

100

30

30

30 5

10 10 15 20 15

О

О

О

О

0,370 0,450 0,452 0,450 0,436 0,449

Таблица,4

Не указана

Определению метионина не мешают аланин,аргинин, аспа par ин ,валин,

глицин,лейцин, амины сахара, глицерин, жирные кислоты,спирты, альдегиды