Способ получения двуокиси титана Советский патент 1979 года по МПК C01G23/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА

1- ; Изобретение относится к области химии, конкретно к получению двуокиси титана, и может быть использовано при производстве изделий из кварцевого стекла, при производстве опти ческих изделий, в.лакокрасочной, пищевой и других отраслях промвлшлен-v ности. Известные способы получения двуокиси титана предусматривают гидролиз сернокислого титана или его сжигание в кислороде 1 и 2. Одним из наиболее близких к описываемому изобретению по достигаемому результату является способ получения двуокиси титана, заключсиощийся в сжигании четыреххлористого титана в кислороде при температуре 20002100 С 2J.Недостатком известного сп соЬа является высокая температура, а также то, что получаемый продукт высокодисперсен и вследствие этого н.епрйгоден для использования в целом ряде производств, например в стекло варении, в производстве оптических изделий. Целью изобретения является возмож ность осуществления процесса в Мягки температурных режимах и получение продукта с величиной частиц более - - - . . 0,1 мм (предпочтительно 0,4-0,6 мм), пригодного для использования при изготовлении оптических приборов. Поставленная цель достигается тем, что четыреххлористый титан контактируют с алифатическим спиртом и полученный при этом продукт подвергают термообработке при 80-200 С до прекращения выделения летучих продуктов. Четыреххлористый титан и алифатический спирт (первичный, вторичный, третичный) берут обычно в соотношении 1:2, газообразный нее, выделяющийся при взаимодействии, конденсируют, нее,как и образующийся при термолизе хлористый алкил/ могут быть впоследствии использованы. В случае необходимости получения двуокиси титана особой чистоты (количество примесей I-IO вес.%) или ее определенной модификации (анатаз, рутил) проводят дополнительную термообработку конечного продукта при определенных режимах: для получения особо чистой двуокиси титана 1-3 ч при 200-500 С, для получения анатаза 3-4 ч при 450-6-00 е, для получения рутила 12-15 ч при температуре не ниже .

:}

Пример. В стеклянную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронKofi, термометром и обратньлм холбдиль.циком, соединениым со эмеевиковой ловушкой, помещенной в охлаждаемый сосуд Дьюара, загружают 118 г четыреххлористого титана и при перемешивании по каплям добавляют 74,6 г%зопропилового спирта. Выделяющийся хлористый водород может быть сконденсирован и использован для различных целей.

Реакционную массу перемешивают и нагревают от 80 до . При этом выделяется изопропилхдорид (60-90%), а реакционная масса медленно густе-. ет и превращается в гель. ПолученнЕлй продукт к атализирует реакции гидрохлорирования олефинов, олигомеризации их, алкилирования бензола пропиленом или изобутиленом. После дополнительной термообработки конечного продукта вначале при , а затем при 250-600 С в течение 3-4 ч получают 47,8 г твердого белого порошка, имеющего состав, отвечающий двуокиси титана (содержание титана 59,82%) , и кристаллическую модификацию - анатаз

.

Вместо изопропилового спирта могут быть использованы экбивалентные количества этанола или метанола с получением соответственно этилхлорид или метилхлорида.

Термообработка полученной двуокис титана npvi в течение 12-15 ч позволяет получить рутиловую модификацию двуокиси титана.

662502

4

Формула изобретения

и получения продукта с размерами частиц более 0,1 мм, четырёХхлористый титан контактируют с алифатическим спиртом и полученный продукт подвергают термообработке при 80-20dC до прекращения выделения летучих продуктов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Авторское свидетельство СССР 322960, кл. С 01 G 23/04, 1969.