Способ получения двойного окисла титана и кремния Советский патент 1975 года по МПК C01G23/04 C01B33/12 

1

Изобретение может быть использовано при производстве оптических изделий.

Известен способ получения двойного окисла титана и кремния, включаюпдий растворение четыреххлористого титана в этиловом спирте, смешивание образующегося продукта с тетраэтоксисиланом, обработку полученной смеси водио-спиртовым раствором, осаждение водным раствором аммиака и термообработку получаемого осадка.

Цель изобретения - упрощение процесса.

Это достигается благодаря тому, что смесь исходных веществ нагревают при перемешивании при 100-250°С до прекращения выделения галоидного алкила и полученный продукт подвергают ступенчатой термообработке при 250-300°С в течение 18-24 ч, при 350- 450°С в течение 8-10 ч и при 700-900°С в течение 8-10 ч.

Пример. В стеклянную колбу, снабженную мешалкой, канельной воронкой, термометром и обратным холодильником, соединенным со змеевиковой ловушкой, помещенной в охлаждаемый сосуд Дьюара, загру/кают 92 г (0,44 м) тетраэтоксисилана и постепенно при перемешивании добавляют 84 г (0,44 м) четыреххлорпстого титана. Реакционная смесь самопроизвольно разогревается, прп этом происходит выделение хлористого этила, который конденсируется в охлаждаемой ловушке.

Смесь перемешивают, постепенно повышая температуру до 200-250°С до прекращснпя выделения хлористого этила. Оставшуюся твердую массу сушат прп 250-300°С 24 ч, прокаливают при 400°С 10 ч и при 800°С - 10 ч. Получают 61 г (99%) желтоватобелого порошка, в котором, по данным рентгенофазового анализа, отсутствуют кристаллические решетки рутила, анатаза, кристобалпта.

Проведенный ИК-спектральный анализ показал наличие в спектре продукта полосы поглощения при 960 см-, свидетельствующей о присутствии в нем групп Si-О-Ti:.

Состав полученного неорганического сонолимера соответствует загруженным исходным реагентам.

Формула изобретения

Способ получения двойного окисла титана и кремиия из четыреххлорпстого титана и тетраалкилсиликата или четыреххлористого кремния и тетраалкилтитаната, включающий термообработку продуктов взаимодействия, отличающийся тем, что, с целью упрощеиия процесса, смесь исходных веществ нагревают при перемешивании при 100-250°С до прекращения выделеиия галоидного алки3ла и полученный продукт подвергают ступенчатой термообработке при 250-300°С в тече4ние 18-24 ч, при 350-450°С в течение 8- 10 ч и при 700-900°С в течение 8-10 ч.