Способ получения бензилгидантоина Советский патент 1978 года по МПК C07D233/74 

1

Изобретение относится к сиоеобу нолучеиия бензнлгндантоина, исходного нродукта в синтезе фенилаланниа.

Р1звестен .снособ нолучения бензилгидантоина электрохимическим во.сетаиовленпем бензальгндантонна в щелочной среде на свннцовых н никелевых электродах ири нлотиости тока 1-5 а/дм 1. Выход продукта составляет 85% при коэффициенте иснользования водорода 37-48%.

Выход нродукта на единицу расхода электроэнергии при этом сноеобе недостаточно высок.

Цель изобретения - повышение выхода коиечного нродукта в расчете на едиииду расхода электроэиергии.

Поставленная нель достигается сиоеобом получения бензилгидантоина восстановлением бенз альгидантонна в щелочной среде электрокаталнтически на электродах, активированных скелетным никелевым катализатором.

Отличительным признаком снособа является исиользование электродо1В, активированных скелетным никелевым катализатором. Способ но изобретению позволяет повысить коэффнцнсит использования водорода до 90%.

Онисываемый метод получения беизилгидантоина дает возможность получить продукт

высокой стененн чистоты с выходом до 80%, обеспечивает знач1;тельную интенсифнкаиию прог.еееа за счет проведения его н-ри высокой НЛ01ПОСТИ тока 20-40 а/дм-.

Пример. Электрокаталитическое восстановг.енле бензальп-данто жа проводят в электролизере с разделение; катодного и анодного пространств помощи катионообме1 нОй дианрагмы МК-40. Катоднонп келевая, железная, модная 11ли другая пластина из нроводнике. первого рода (за исключением щелочных и щелочнозе.;ельных металлов), а.ктивнрованная скелетным никелевым катализатором, одновременно является дном катодного нростраиства. .-лнод вынолнеи из некор/роидирующих металлов (Pt, Ti н др.). Темнература опыта 40-60 С. Плотность тока 20- 40 . Катализатор готовят выщелачина,нием ,2 г нпкельалюмпниевого .сплава (50% Ni - 50% А1) 20%-ным раствором едкого натра на кипящей водяной бане в течение 2 час.

Отмытый водой катализатор вносят в ячейку. Ка :ализатор, удерживаемый в зоне реакнии мггнит-ом, насыщен в течение 30 мин электролитическим водородом при заданной плотности тока. Затем в катодное нространСТБО электролнзера заливают 50 мл 2%-кого 3 раствора едкого иатра, содержащего 3 г бенвальгида.нтоина, что соответствует концентрации 60 г/л. Электрокаталитический ироцесс идет без церемешиваНия. КОЭффициент использования водорода составляет 90%.5 КоИечный продукт восстановления выделяют -из католита следующим обрНзом. Катализатор отфильтровыв:ают, бензилгидантоиН осаждают подкислением раствора, разбавленной (1:1) соляной кислотой Выпав-10 щий осадок промывают на воронке Бюхнера и сушат при темпаратуре 100°С. Выход копечного продукта 80%. 59531 14Формула изобретения Способ получения бензилгидантоина эл€Ктрохимическим восстановлением бензальгидантоина в щелочной среде, отл.ичающийс я тем, что, с целью повыщения выхода целевого продукта, процесс .проводят ,с испйльзованием электродов, активированных скелетным никелевым катализатором, Источники информации, нринятые во внимание нри экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР №433144, к. С 07С 101/08, опублик. 1974.