Способ получения 3,4-диметоксифенилэтиламина Советский патент 1980 года по МПК C07C85/12 C07C87/50 C07C87/62 

бензол : ацетон 10:15 на пластинках Silufol.

Пример 1. Электрокаталитнческое восстановление гомонитрила на скелетном никеле. После насыщения катализатора (1 г) - скелетный никель водородом, в ка.тодное пространство электролизера (площадь видимой поверхности электрода 0,058 дм) заливают 3,4-диметоксифенилацетонитрил (1,78 г), предварительно растворенный в 15 мл этанола. Процесс проводят при. плотности тока 25 А/л при 40°С, продолжительность ПО мин. После окончания реакции из раствора католита отгоняют спирт, остаток перегоняют в вакууме, Ткип 135-148°С«3-4 мм. рт. ст. Выход амина по гомонитрилу 95%, процент поглощения водорода 97%, выход амина по току 46,5%.

Пример 2. Электрокаталитическое восстановление гомонитрила на скелетном нукеле.

Павеска катализатора (1 г), видимая поверхность электрода 0,059 дм, концентрация гомонитрила 0,1 моль/л (0,89 г) для растворения взято 10 мл этанола, плотность тока 25А/Л, температура опыта. 40°С, продолжительность опыта 60 мин, католит 2% КОН (30 мл), аиолит 20% КОН (40 мл). В этих условиях, аналогичных -примеру 1, выделено: 0,87 г амина, что со.ставляет 96% в расчете на гомонитрил, процент поглощения водорода 96,7%, выход по току 45,5%.

Пример 3. Электрокаталитическое .восстановление гомонитрила на скелетном

никеле. Навеска катализатора 1 г (0,2 г/см), концентрация 0,2 моль/л (1,78 г). Для растворения взято 15 мл этанола, плотность тока 37,5А/л, температура опыта 40°С, продолжительность опыта 50 мин, католит 2% КОН (25 мл), анолит 20% КОН (40 мл). В этих условиях выделено: 1,63 г амина, что составляет 91% в расчете на гомонитрил, процент поглоще иия водорода 91,5%, выход по току 50,3%. - Пример 4. Электрокаталитическое .восстановление технического гомонитрила на скелетном катализаторе. Навеска катализатора 1 г (0,2 г/см), количество вещества 1,4 г, плотность D ЗОА/л, температура опыта 40°С, продоллсительность опыта 60 мин, выход в расчете на гомонитрил 50%. Процент поглощения водорода 60%

Формула изобретения

Способ получения 3,4-диметоксифенилэтиламина восстановлением 3,4-диметоксифенилацетоиитрила, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода целевого продукта, восстановление проводят на электроде, активированном скелетным никелевым катализатором, при плотности тока 25-37,5 А/л.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

. Патент США № 2489348, кл. 260-563, опубл. 1955.

2. Синтетические химико-фармацевтические препараты, М., Медицина, 1971, с. 110 (прототип).