Способ получения скатилгидантоина Советский патент 1975 года по МПК C07D49/32 

Предлагается усовершенствованный способ получения скатилгндантоина. Это соединение - один из промежуточных продуктов в силтезе триптофана, который является незаменимой аминокислотой. Известен способ электрохимического восстановж ния изшолальгидантоина. Электрохимическое восстановление проводят при плотностях тока 1-5 а/дм. Однако выход пелевого продукта невысокий, а чистота е п недостаточна. Цель предлагаемого изобретения состоит в разработке такого способа восстановления индолальгидантоина, который позволил бы улучшить выход и повысить качест во пелевого продукта (скатилгидантоина). Предлагается способ получения скатилгидантоина формулы .o электрохимическим восстановлением в щело ной среде индолальгидантоина формулы сн,-у N- отличающийся тем, что процесс проводят на электродах, активированных скелетным никелевым катализатором. Для повышения количества поглощенного водорода электр)окаталитическое восстановление ведут с предварительно растворенным в растворе электролита индолальгидантоином (форпроцесс). Предлагаемый способ получения скатилгидантоина дает возможность синтезировать продукт высокой степени чистоты (100%) с выходом до 80%. К преимуществам предлагаемого электрокаталитического способа восстановления следует отнести значительную интенсификапию процесса, достигающуюся возможностью проведения пропесса при высоких плотностях тока 4О-6О а/дм (по сравнению с плотностью тока 1-5 а/дм в известном электрохимическом способе), возможпость проведения непрерывного пропесса и чистоту пелевого продукта. Пример. Для проведения электрокаталитического BocCTa}ioB;itJUiuj нндо; альгндалтоииа используют электролизер с раз делением катодного и а1ЮД}1ого пространст с помощью катионообмеп}1ой диафрагмы МК-40. Катод - платиновая, И1и..елевая, железная, медная или другая пластипа из проводника /(ервого рода (за исключением щелочных н щелочноземельных металлов). Пластина, активированная скелетным никелевым катализа гором, одновременно является дном катодного jT JOCTpaHCTBa. Лнод выполнен из {екорродирующих металлов (нлатина, титан и др.}. Катопит - 2%-ный раствор едкого натра (10 мл), анолит - 20%-ный раствор едкого натра (50 мл). Температура оныта . Плот ность токл 40 или 6О а/дм. Катализа1ор готовят выщелачиванием 2,5 г Ш -At -сплава (33% Ni 67% А ) 20%-ным раствором едкотю нат)а на кинящей водяной бане в течение 2 час. Отмытый водой н раствором sjjejtTpojHiTa катализатор вносят в ячейжу. Ката/шзато) удерживают в зоне теакнии ма1Ч1итом, насьацают в течение 30 мин электролитическим водородом при зада11ной IULOTHGCTH тока, а затем вводят ра(тво|1 и дoлaл JГидлнтоина (ко)И1е11тра1и1Я 0,08 моль/.ч) в 2%-1юй шелочи (40 мл). Э.г1ект|Л)1саталитический процесс идет без перемешивания. )ициент использования водорода составляет 50%. Но оконча|Н1и восстановления католит фильтруют для отделения катализатора, осаждают соляной кислотой (1:1) до рН 5, выдерживают на хол(;ду, фильтруют и сушат Н|Л1 . В,)ход но веществу -8О%, т. нл. 215-21(. и 3 обре J- е н и н е д м е т Снособ нолучения скатилгидантоина формулы электрохимическим вос;становлением в щелочной среде индолальгид.-ггоина ((xjpMyлыо т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с лелью новьпиения выхода нелевого нродукта и улучшения erxj качества, процесс проводят на электродах, ак7-ивированных скелетным никелевым катализатором.