Было найдено, что при нагревании арилсульфохлорида с оксиарилсоединениями получается продукт, конденсации, осаждающий клей и являющийся отличным дубителем. Соединения, образующиеся с отщеплением хлористого водорода, чрезвычайно легко растворимы в воде. В зависимости от рода примененного исходного продукта, получают дубители, сходные по своим свойствам с. естественными дубильными материалами.
Далее было найдено, что можно притти к исходным продуктам конденсации, если подействовать сульфохлоридоксиарилкарбоновой кислотой на этеризированные оксиарилсоединения. По этому способу можно, между прочим, получить продукт конденсации, который мало гигроскопичен.
Пример 1. Нагревают почти при 200° смесь 24 ч. сульфохлоридосалициловой кислоты и 10 ч. фенола, при размешивании, до тех пор, пока жидкая масса при вспенивании и выделении хлористого в рдорода не загустеет и пока водный раствор пробы сплава не будет
прозрачным. По охлаждении получают хрупкую, гигроскопичную, очень легко растворимую в воде, массу. Водный раствор осаждает клей и переводит телячье голье в мягкую, полную кожу.
Пример 2. 24 ч. сульфохлоридосалициловой кислоты и 5,4 ч. гидрохинона нагревают, при размешивании, до 170 до тех пор, пока проба сплава не будет давать прозрачный водный раствор. Продукт конденсации обладает свойствами, упомянутыми в примере 1. Водный раствор дает мягкую, белую, полную кожу.
Пример 3. 24 ч.сульфохлоридосалициловой кислоты нагревают до 160° с 8 ч. салициловой кислоты до тех пор, пока водный раствор пробы не будет прозрачен. Продукт конденсации облада,ет теми же свойствами, что были указаны в примере 1. Водный раствор дает мягкую, белую кожу с больщим наполнением; кожа, обработанная танином, имеет такое же наполнение.
Пример 4. Сплавляют смесь 24 ч. сульфохлоридосалициловой кислоты и 10,8 ч. 2-оксинафталин-З-карбоновой
кислоты 180° до получения прозрачного водного раствора. Желтый водный раствор переводит голье в бледножелто-коричневую кожу.
Пример 5. 25 ч. сульфохлоридш-крезотиновой кислоты и 12 ч. салициловой кислоты сплавляются при 165°. Прозрачный раствор дает полную, мягкую, белую кожу.
Пример 6. 30 ч. сульфохлорнда 2 - оксинафталин - 3-карбоновой . кнслоты:, нагревают с 8 ч. салициловой кислоты при 190°-200° до тех пор, пока проба сплава не будет давать прозрачный водный раствор. Коричневый -водный раствор дает коричневатую кожу.
Пример 7. Нагревают сульфохлорид салициловой кислоты до температуры его разложения. Полученное соединение растворяется легко в воде и дает мягкую, белую кояху.
8. Сплавляют 4 ч. сульфохлорида салициловой кислоты с 1 ч. ди -2 -хлор - 1 - оксибензол-карбоната; Около 170° при сильном вспенивании, начинается реакция. При размешивании медленно повышают температуру до 190°-195°, и нагревают до тех пор, пока проба не будет хорошо растворяться в воде. Темно окрашенная, хрупкая на холоду масса легко растворяется Е воде. Почти бесцветный раствор дает кислую реакцию и обладает слабо-молочной мутью. Он иревращает шкуру животных в полную, белую кожу.
Пример 9. Сплавляют 5 ч. сульфохлорида салициловой кислоты и 1 (ч. 1,3-диоксибензол-диацитата. При температуре ванны выше 160° начинается отшепление уксусной и соляной кислот. При дальнейшем нагревании масса делается густой, так что требует лишь небольшой обработки. При темиературе ванны от 190° до 195° сплав делается растворимым в воде, охлажденная хрупкая масса распадается в порошок. Жел:ТО-коричпевый порошок дает прозрачный водный раствор с темно-коричневой окраской. Раствор переводит животное голье в коричневую, полную коягу.
Пример 10. Сплавляют 5 ч. сульфохлорида салициловой кислоты с 2 ч1, 2, 4 - три - оксибеизол - три - ацетата ири 170°-175° до тех иор, пока проба не будет давать прозрачный водный раствор. . Вязкая, тягучая в -горячем состоянии, желто-коричневая масса на холоду делается хрупкой и легко обращается в порошок. Водный раствор окрашен в коричневый цвет и дает коричневую кожу.
Пример 11. Смесь 3 ч. сульфох-чорида салициловой кислоты и 1 ч. ацетилсалициловой кислоты постепеннонагревают до температуры ванны 175°- 180° до тех нор, пока проба в воде не будет прозрачной. Полученный порошок почти бесцветен и мало гигроскопичен. Продукт конденсации дает почти бесцветный водный раствор и преврашает животное голье в белую, полную кожу.
Пример 12. 15 ч. сульфохлорида салициловой кислоты п 7 ч. полисалицилида силавляют при 165° -170°, пока не будет достигнута растворимость в воде. Мало гигроскопичный продукт реакции очень легко растворяется в воде, давая бесцветный раствор. Телячье голье переходит в полную, белую кожу.
Вместо сульфохлорида салициловой кислоты можно употреблять в примерах сульфохлориды других оксиарилкарбоновых кислот.
Предмет патента.
Способ приготовления содержащих серу продуктов конденсации ароматического ряда, отличающийся тем, что сульфохлориды оксиарилкарбоновых кислот нагревают с ароматическими оксисоединениями или с их карбоновыми кислотами (приоритет от 29 июня 1923 г.), или же с кислотными эфирами тех или: других (приоритет от 28 мая 1925 г.)..
Авторы
Даты
1928-09-29—Публикация
1926-09-13—Подача