Способ получения -изопропил -изобутилакрилата натрия Советский патент 1979 года по МПК C07C57/02 C07C51/52 

концентрация основного нродукта доводится до 15-20%. После достижения этой концентрации раствор направляют в разделительный аппарат, в котором производят отстаивание и отделение водного раствора а-изопропил-р-изобутилакрилата натрия от раствора щелочи, включающего высококипящие полимерные примеси. Полученный водный раствор а-изопропил- р-изобутилакрилата натрия направляют в следующий аппарат выпарной батареи и выпаривают до получения плава, который направляют в щнек, снабженный паровой рубашкой, а затем впрыскивают щнеком в вакуумный сосуд-расширитель и получают порошкообразный а-изопропил-р-изобутил акрил ат натрия.

Пример 1. Окисление а-изопропил-ризобутилакролеина.

В реактор колонного типа при температуре 30-50°С и давлении 5 кг/см проводят реакцию окисления при непрерывной подаче а-изопропил-р-изобутилакролеина со скоростью 200 л/ч, раствора NaOH- со скоростью 400 л/ч и воздуха - со скоростью 26 нмз/ч.

Реакционную смесь отстаивают в течение 30-60 мин, непрореагировавший а-изопропил-р-изобутилакролеин возвращают на стадию окисления, а раствор а-изопропилр-изобутилакрилата натрия с примесями направляют в выпарные аппараты.

Пример 2. Получение ос-изопропил-ризобутилакрилата натрия.

1000 вес. ч. реакционного продукта стадии окисления, содержащего 3% а-изопропил р-изобутилакрилата натрияи1% NaOH (непрореагировавшего) выпаривают при атмосферном давлении до 15%-ной концентрации.

Полученный раствор отстаивают в течение 15 мин и отделяют от щелочного слоя водный раствор целевого продукта, который затем выпаривают при атмосферном давлении до раствора 40-50%-ной концентрации.

При температуре 70-80°С и остаточном давлении 200-300 мм рт. ст. продукт выпаривают до получения плава 80-90%-ной концентрации.

Состав плава, %: а-изопропил-р-изобутилакрилат натрия 95,1; NaOH и Na2CO3 1,1; Н2ОЗ,8.

Плав щнеком впрыскивают в вакуумный сосуд-расширитель, где поддерживают вакуум 100-200 мм рт. ст. Йри этом происходит окончательное удаление влаги из плава и образуется крупнодисперсный порощок а-изопропил-р-изобутилакрилата натрия.

Выход основного продукта 98,2%.

Пример 3. Получение а-изопропил-ризобутилакрилата натрия.

1000 вес. ч. реакционного продукта стадии окисления, содержащего 3% а-изопропил-р-изобутилакрилата натрия и 0,2% NaOH (непрореагировавшего) выпаривают при атмосферном давлении до pacTEfopa 18%-ной концентрации.

Полученный раствор отстаивают в течение 15 мин и отделяют от щелочного слоя водный раствор целевого продукта, который затем выпаривают при атмосферном давлении до раствора 40-50%-ной концентрации. При температуре 70-80°С и остаточном давлении 200-300 мм рт. ст. продукт выпаривают до получения плава 80- 90%-ной концентрации.

Состав Плава, %: N-изопропил-р-изобутилакрилат натрия 95,9; NaOH и Na2CO3 0,9; НгО 3,2.

Плав шнеком впрыскивают в вакуумный сосуд-расширитель, где поддерживают вакуу.м 100-200 мм рт. ст. При этом происходит окончательное удаление влаги из плава и образуется крупнодисперсный порошок а-изопропил-.р-изобутилакрилата натрия.

Выход основного продукта 98,8%.

Пример 4. Получение а-изопропил-ризобутилакрилата натрия.

1000 вес. ч. реакционного продукта стадии окисления, содержащего 6,9% а-изопропил-|р-изобутилакрилата натрия, выпаривают при атмосферном давлении до раствора 20%-ной концентрации. Полученный раствор отстаивают в течение 15 мин и отделяют от щелочного слоя водный раствор целевого продукта, который затем выпаривают при атмосферном давлении до раствора 40-50%-ной концентрации. При температуре 70-80°С и остаточном давлении 200-300 мм рт. ст. продукт выпаривают до получения плава 80-90%-ной концентрации.

Состав плава, %: а-изопропил-р-изобутилакрилат натрия 95,3; NaOH и NaaCOs 1,1;Н203,6.

Плав шнеком впрыскивают в вакуумный сосуд-расширитель, где поддерживают вакуум 100-200 мм рт. ст. При этом происходит окончательное удаление влаги из плава и образуется крупнодисперсный порошок а-изопропил-р-изобутилакрилата натрия.

Выход основного продукта 99,6%.

а-Изопропил-р-изобутилакрилат натрия используется для получения эфиров а-разветвленных кислот, которые нашли пр-изнание в автомобильной, авиационной и мебельной промышленности.

Формула изобретения

Способ получения а-изопропил-р-изобутилакрилата натрия путем окисления а-изопропил- р-изобутилакролеина в присутствии водного раствора едкого натра и выделения целевого продукта из его водного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, водный раствор а-изопропил-р-изобутилакрилата натрия последова5.6

тельно подвергают выпариванию до раство-последнего до получения плава а-изопрора 15-20%-ной концентрации, отстаива-пил-р-изобутилакрилата натрия и выделению, отделению от щелочного слоя водногонию целевого продукта путем распыления раствора целевого продукта, выпариваниюв вакууме.

664956