Флюс для рафинирования магния Советский патент 1979 года по МПК C22B9/10 C22B26/22 

ции его примесей и приводят к спонтанному протеканию процесса.

Добавление хлоридов железа и алюминия ниже 0,05%, кремния 0,01% с исходным плавом практически не повышает степени очистки магния от примесей по сравнению с прототипом.

Содержание железа более 5,0%, алюминия 6,0% и кремния 1,0% в исходном флюсе не повышает степени очистки магния и приводит к снижению выхода очищенного магния.

Рафинирующий флюс готовят следующим образом.

Смесь хлоридов калия, натрия, магния и циркония в заданном отношении компонентов расплавляют при 450°С. Затем в расплав поочередно порциями добавляют хлориды железа, алюминия и кремния до необходимого содержания.

Полученный плав охлаждают, дробят, анализируют. В процессе рафинирования его добавляют в расплавленный магний в виде кусков.

В качестве флюса для рафинирования магния можно использовать слитый расплав солевой очистки технического четыреххлористого циркония, являющегося в настоящее время отходом циркониевого производства.

Такой плав по составу и соотнощению компонентов соответствует предлагаемому флюсу.

Предлагаемый флюс и промышленный слитый расплав опробованы в лабораторных условиях.

Пример 1. Рафинирующий флюс готовят расплавлением смеси хлоридов калия, натрия, магния и циркония в заданном соотношении компонентов при 450°С.

Затем в расплаве поочередно добавляют хлориды железа, алюминия и кремния до необходимого содержания.

Состав флюса следующий, масс. %: NaCl 20,0; КС1 20,0; MgCb 20,0; ZrCU 35,7; FeCla 2,0; AlCb 2,0; SiCl4 0,3.

Полученный плав охлаждают, дробят а анализируют. В процессе рафинирования его добавляют при перемещивании в расплавленный магний в виде кусков.

Процесс рафинирования осуществляют в условиях открытой тигельной плавки в лабораторной шахтной печи.

Температура процесса рафинирования магния 700-720°С, продолжительность перемещивания - 5 мин, отстаивания - 10 мин.

Навеска исходного магния 2 кг.

Содержание примесей, масс. %: Fe 0,029; Si 0,006; Al 0,008.

Загружают 80 г рафинирующего флюса.

После отстаивания и отделения примесей в рафинированном магнии содержится, масс. %: Ре 0,003; Si 0,0007; Al 0,0007.

Выход очищенного магния составляет 99,0%.

Пример 2. Рафинирующий флюс готовят расплавлением смеси хлоридов калия, натрия, магния и циркония в заданном соотношении компонентов при 450°С. Затем в расплав поочередно порциями добавляют хлориды железа, алюминия и кремния до содержания: КС 20,0; NaCl 10,0; MgCb 16,0; ZrCU 42,2; РеСЬ 4,8; SiCU 1,0; AlCb 6,0.

Полученный плав охлаждают, дробят и анализируют. В процессе рафинирования его добавляют в расплавленный магний при перемешивании в виде кусков.

Навеску магния 2 кг расплавляют в алундовом тигле и разогревают до 700- 720°С.

Содержание примесей в исходном магНИИ, масс. %: Ре 0,029; Si 0,006; Al 0,008.

В расплавленный магний в виде кусочков загружают 80 г рафинировочного флюса.

Продолжительность перемешивания расплавленной смеси 5 мин, отстаивания - 10 мин.

После отстаивания и отделения примесей в рафинированном магнии содержится, масс. %: Ре 0,002; Si 0,0004; Al 0,0005.

пример 3. Процесс рафинирования осуществляют в лабораторной тигельной печи в условиях открытой плавки.

5,0 кг магния расплавляют и доводят температуру до 720°С. В расплавленный магний при перемещивании кусками загружают 0,15 кг рафинирующего флюса.

Рафинирующий флюс готовят расплавлением смеси хлоридов калия, натрия, магния и технического четыреххлористого циркония, взятых в весовом соотнощении 1:1. Расплав охлаждают, дробят и анализируют.

Состав флюса следующий, масс. %: КС1 и NaCI 45,0; MgClg 10,0; ZrCl 41,0; PeCls 1,2; SiCU 0,1; Aids 2,70.

Продолжительность перемещивания расплавленного магния с флюсом 5,0 мин, отстаивания - 10 мин.

Отрафинированный магний содержит масс. %: Ре 0,003; Si 0,006; Al 0,0005.

Выход очип1енного магния - 98,2%. : Пример 4. Процесс рафинирования проводят в условиях открытой тигельной плавки в лабораторной шахтной печи. 5,0 кг магния марки МГ-90 расплавляют и доводят температуру до 700-720°С. Исходный магний содержит, масс. %: Ре 0,04; Si 0,009; Al 0,018.

В расплавленный магний кусками при перемешивании загружают 0,25 кг рафинирующего флюса.

В качестве флюса применяют слитый расплав барботера солевой очистки технического четыреххлористого циркония. Исходный плав имеет следующий состав,

масс. %: KCl+iNaCl 40,6; MgClg 8,2; ZrCU 45,0; FeCU 2,32; Aids 3,74; SiCU 0,14.

Продолл ительность перемешивания расплавленной смеси составляла 5,0 мин, отстаивания - 10 мин.

После отстаивания примесей отрафинированный магний содержит, масс. %: Fe 0,003, Si 0,0098; Al 0,0006.

Выход очищенного магния - 98,0%.

На основании полученных результатов по рафинированию магния предложенным флюсом установлено, что степень очистки его от примесей можно повысить в 2,0- 2,5 раза по сравнению с прототипом.

Кроме того, содержание примесей в очищенном магнии, поступающем на магниетермическое восстановление четыреххлористого циркония до металлической губки, снижается в 10-12 раз по сравнению с их количеством в товарном магнии, например МГ-90.

Лабораторные испытания предложенного флюса для рафинирования магипя слитыми расплавами солевой очистки четыреххлористого циркония показали, что магний содержит 0,005% примесей.

Это позволит исключить использование дорогостоящей титановой губки и уменьшить количество отходов циркониевого производства.

Формула изобретения

Флюс для рафинирования магния, содержащий хлориды щелочных и хлориды щелочноземельных металлов, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки магния, он дополнительно содержит тетрахлорид циркония, хлорид железа, хлорид алюминия и хлорид кремния при следующем соотношении компонентов, масс. %:

Хлориды щелочноземельных металлов5-20

Тетрахлорид циркония 30-45 Хлорид железа0,05-5,0

Хлорид алюминия0,05-6,0

Хлорид кремния0,01-1,0

Хлориды щелочных металлов ,Остальное

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1- Авторское свидетельство СССР № 390175, кл. С 22В 26/22, 1972.

2. Авторское свидетельство СССР № 217651, кл. С 22В 26/22, 1967.