154) СПОСОБ ПОЛ5 ЧЕНИЯ ПРОПИОЛОВОГО АЛЬДЕГИДА
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения дипропаргиловых эфиров непредельных дикарбоновых кислот | 1980 |
|
SU883009A1 |
| Способ получения сложных эфиров -хлоркарбоновых кислот | 1978 |
|
SU789507A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а,р-НЕПРЕДЕЛЬНЫХ КРЕМНИИСОДЕРЖАЩИХ АЛЬДЕГИДОВ | 1972 |
|
SU430104A1 |
| Способ получения замещенных пропиоловых кислот | 1974 |
|
SU550378A1 |
| Способ получения 4-оксо- @ -ионона | 1988 |
|
SU1544763A1 |
| Способ получения цис-миртановой кислоты | 2021 |
|
RU2756658C1 |
| 1S,3R-2,2-ДИМЕТИЛ-3-(2-МЕТИЛ-2-ОКСИПРОПИЛ)ЦИКЛОПРОПАНКАРБОНИТРИЛ В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО СОЕДИНЕНИЯ В СИНТЕЗЕ ПИРЕТРОИДНОГО ИНСЕКТИЦИДА-ДЕЛЬТАМЕТРИНА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОМЕЖУТОЧНОГО СОЕДИНЕНИЯ | 1989 |
|
RU1679761C |
| Способ получения алкиловых эфиров 3,7,11-триметил-2,4-додекадиеновых кислот или их 11-метоксипроизводных | 1977 |
|
SU727624A1 |
| Способ получения ди-N,N'-оксидов динитрилов 2,4,6-триалкилбензол-1,3-дикарбоновых кислот | 2018 |
|
RU2694261C1 |
| Способ получения 3-фениладипиновой кислоты | 1973 |
|
SU466207A1 |
I
Изобрегение огносигся к получению непредельных альдегидов, в частности к усовершенствованному способу получения пропиолового альдегида, который находит применение в качестве исходного продукта в промышленности органического синтеза и синтеза высокомолекулярных соединений.
Известен способ получения пропиолового альдегида окислением пропаргилового спирта бихроматом натрия и серной кислотой.
Выход альдегида составлят 50-55% fl
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения пропиолового альдегида окислением пропаргилового спирта водным раствором хромового ангидрида и серной кислоты при температуре 2-1О С и остаточном давлении 4О-6О мм рт.ст. Выкод альдегида 35-41% (21.
Kf недостаткам этого способа относятся проведение процесса под вакуумом и низкий выход целевого продукта.
Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.
Посгавленная цель достигается тем, чго окисление пропаргилового спирта проводят окислительной смесью, представляющей собой водный раствор хромового ангидрида и серной кислоты, в среде метилэтилкетона при атмосс юрном давлении и температуре 20-25С.
Для выделения целевого продукта в полученную смесь добавляют воду до полного растворения образовавшегося сульфата хрома, водный слой экстрагируют эфиром, органический слой - раствор целевого продукта в метилэтилкетоне - объединяют с экстрактом, сушат над сульфатом магния, отгоняют эфир и выделяют целевой продукт
П р и М е р. В трехгорлую колбу помещают 18 г (0,32 моль) пропаргилс ого спирта и 5О мл метилэтиякетона, при перемешивании по каплям, поддерживая температуру 20-25° С, в течение 1 ч прибавляют окислительную смесь, состоящую из 30 г хромового ангидрида, 20 мл кон3центрированной серной кислоты и 60 мл воды. Перамешиваюг 4 ч,разбавляют во°U. .„ .. „ Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют эфиром, экстракт и ганичесхий слой сушат над прокаленным сульфатом магния и перегоняют при ат- мосферном давлении. Фракции собирают в ловушках, охлаждаемых сухим льдом. После отгонки эфира выделяют 15,5 г (91,2%) пропиолового альдегида, т.кип. Зб-бТ С; П 1,4065; с/, 0,9160. Найдено, %: С 66,76; Н 3,78. СдНдО. Вычислено, %: С 66,66; Н 3,70. Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить технологию процесса к получить продукт с высоким, достаточ6662 4 вым для промышленной реализации выходом. Формула изобретения Способ получения пропиолового альдегида окислением пропаргилового спирта окислительной смесью, состоящей из водного раствора хромового ангидрида и серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в среде метилэтилкегона при. температуре 2025С и атмосферном давлении. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе l.F.Wie{e,L.Seffcr,W.Welsl ofif.LiebAm., 568, 34, 1950. 2. Бюлер К., Пирсон Д. Органические синтезы, ч. 2, M.,Mиpf 1973, с. 11.
