Октавинилсилсесквиоксан в качестве мате-РиАлА,чуВСТВиТЕльНОгО K дЕйСТВию элЕКТРОН-НОгО ОблучЕНия и СпОСОб ЕгО пОлучЕНия Советский патент 1981 года по МПК C07F7/21 H01C7/00 

Для гидролиза I моля 3 моля воды. При проведении гидролиза с избытком воды выход целевого продукта значительно умбньшается. Целевой продукт очищают пересублима-цией в вакууме. При этом целесообразно иоддерживать темтгературу в пределах 160-180° С, не дапуская лерег.рева. Перепревавие продукта .ведет к полимерлзащии - образованию высокополимерных ие сублимирующих в вакууме продукП р и м е р 1. 1,61 г (0,01 ) винилтрихлорсилана медленно нрдка-пывают к 100 мл метанола при комиатнон температуре. Перемешивают получеиную смесь 1 ч и медленно (в течение 0,5 ч) приливают смесь,, состоящую из 10 мл и 0,5 мл воды, перемешивают при комнатной температуре в течение 20 ч, экстрагируют бензолом, у парив.ают бензольный экстракт досуха .и сублимируют .полученный остаток в вакууме. Т субл 180°С (1 мм рт. ст.). Выход 17% от теоретического. Найдено, %: С 30,36; Н 3,70; Si 35,42. . Ci6H24SigO,2. Вычислено, %: С 30,37; Н 3,79; Si 35,44. Мол. вес. 629 (вычислено 63.2). Пример 2. 1,61 г (0,01 г/моль) еинилтрихлорсилана медленно прикапывают к 100 мл охлаждеиного до О-5° С метанола. Полученную смесь перемешивают 1 ч, при ЭТ10Й же температуре и медленно (в течение Р,5 ч) приливают смесь, состоящую из 10 мл -метанола и 0,5 мл. воды. Затем реакционную массу помещают в холодильник на 20 ч, отфильтровывают выпавший осадок. Для очистки тародукт сублимируют в вакууме. Т e.g., 180° С (1 мм рт. ст.). Выход 30% от теоретического. Найдено, %: С 30,39; Н 3,80; Si 35,50. Ci6H24Si80i2. Вычислено, %: С 30,37; Н 3,79; Si 35,44. Пример 3. 1,61 г (0,01 г/моль) винилтрихлорсилаиа медленно прикатывают к 100 мл охлажденного до С метанола. Перемешивают полученную смесь 1 ч при -50° С и медленно (в течен:ие 0,5 ч) прилисвают смесь, состоящую 10 мл метанола и 0,5 мл воды и 1перамешивают еще 1 ч, при этой же температуре. Затем реакционную массу помещают в холодильник на 20 ч. Отфильтровывают выпавший осадок. Для очистки продукт сублим.ируют в вакууме. Тсубл 180° С (1 мм рт. ст.). Выход 48% от теоретического. - Найдено, %: С 30,40; Н 3,.81; Si 35,02. Ci6H2.iSisOi2. Вычислено, %-. С 30,37; Н 3,79; Si 35,44. Мол. вес. 635 (вычислено 632). Полученное соединение октавинилсилсесквоксан. подвергают .ическому, спектральному и рентгеноструктурному анализу. Данные а«ал1иза подтверждают, что полученное вещество соответствует октавинилсилсескв.иоксану. При химическом анализе проводят определение процентного содерж.ания С, Н, Si, которое соответствует брутто-фармуле октавинилсилсесквиоксана CigH24Sl8Oi2. ИК-спектр, снятый € таблеток образцов за.мрйсс.овэнных в КВч в областа 400- 3600 f,v: подтверждает силсескв;иокса.новую структуру получениопо соединения и наличие двойных связей в ней. ИК-епектр, см : 400-665 6 - колебания силсесквиокса«0|вого скелета, 780-V (Si-С); 1120 - v (Si-О-Si) тетрациклические; 1280 - б (Si-С); 1610- V (С С); 3Q20 - Э070 - л- ( СН). Рентгеновским дифрикциониым методом для 4-х кристаллов октавинилсил.сесквиоксана определены параметры кристаллической решетки. Установлено, по .метрике ячейка близка к кубической (т. е. .вес три параметра имеют одинаковую величину 9 А) iHo отклонение по уГлам от куба более значите.пьное 84, 94 и 96° при полном отсутстВ.ИИ элементов симметрии, т. е. сиигония триклиЕная. Проведены ла бораторные испытания по определению чувствительности, разрешающей спосо1бности и защитных свойств лленок октавинилснлсесквиоксана. Пленки наносят на подложки кремлия методо.м вакуумного испарения. Облуче;п е электронным лучом проводят в растровом электронном микроскопе ISM-US в режиме сканирования луча по подложке. Энергия элактронного луча 20 кэВ. Ток луча 3,. Результаты испытаний .известных электронночувствительных веществ и предлагаемого октавинилсилсесквиоксапа даны в табл. 1 и 2. Из табл. 1 .и 2 видно, чтo доза, .необходимая для полимеризадии пленки октавинилсилсесквиоксана, равна Ю Кл/см, что на порядок выше, чем у наиболее гиироко применяемого полиметилметакрилата. Это создает возможность сократить в 10 раз время облучения электронами чувствительного слоя. Минимальный размер линии составляет 0,2-0,3 мкм. После действия электронного облучения плвнк1и октавинилсилсесквиоксана служат защитной маской. Они выдерживают действие минеральных .кислот, в то-м числе и HF, а также действие плазмохимического травления. Таким образом октавинилсилсесквиоксан я вляется веществ.ом высокочувствительным к ;.ействию электронного облучения и может лспользаваться в качестве чувствителыюго слоя при записи информации электрииньш лучом, защитной маски при травлении минеральны.м.и кислотами, а также в качестве электронного резиста в электр :(;;;ографии.

Игвестные соединения

Результаты определения устойчивости пленок электронночувствительных веществ к действию кислотных травителей

(толщина пленок 0,2-0,3 мкм)

Таблица 2

Формула и 3 о б р е т е л и я I

1, Октавинилоилсесквлоксан в качестве материала, чувствительного к действию электронного облучения.

2. Слособ (полртения соединения по п. I, заключающийся в том, что винилтриэлорсилан подвергают гидролизу в спиртовой сред при температуре от комнатной до температуры замерзания спирта.