Производные винилтри-Н-алкилоксисиланов в качестве гидрофобной добавки к ячеистобетонным смесям Советский патент 1992 года по МПК C07F7/18 C04B38/02 

Изобретение относится к области крем- нийорганических соединений, конкретно к новым производным винилтри-н-алкилоксисиланов общей формулы

(OR)3,(1)

где R CioH2i; Cii H23; Ci2H25; Ci3H27;

Cl4H29,

В качестве гидрофобной добавки к ячеистобетонным смесям.

Целью изобретения является повышение степени гидрофобизации и прочности ячеистобетонной смеси.

П р и м е р 1, 205,4 г (1,3 моль) безводного децилового спирта помещают в четы- рехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником. Медленно добавляют при перемешивании 56,47 г (0,35 моль) винилтрихлорсилана, реакционную смесь в течение 22 ч нагревают при 80°С с обратным холодильником до полного удаления хлористого водорода. Затем реакционную смесь дистиллируют под вакуумом (0,18 мм рт. ст.), получают 74,0 г (40,2%) винилтри-н-децилоксисилаиа.

Найдено: молекулярная масса (криоско- пически) 520%; ,92; 72,95; % ,45; 1248; % ,38; 5,40; ,8512 ,4456.

Вычислено; молекулярная масса 526; % ,0; % Н 12,54; % ,32.

П р и м е р 2. Винилтри-н-ундецилокси- силан получают в условиях, аналогичных примеру 1. Время реакции 27 ч. Продукт дистиллируют под вакуумом (0,18 мм рт, ст.).

Из 240,8 г (1,4 мoль безводного ундеци- лового спирта, 56,47 г (0,35 моля) винилтрихлорсилана получают 78,1 г (39,3%) силана.

Найдено; молекулярная масса (криоско- пически)560; % ,87; 73,92; % ,58; 12,61; % Si-4,97; 5,01; ,8455 г/см, ,4488,

Вычислено: молекулярная масса 568; % ,94; % .67; % ,93.

Примерз, Винилтри-н-додецилокси- силан получают в условиях, аналогичных примеру 1, за исключением того, что винил- трихлорсилан прикапывают в предварительно расплавленный спирт, время реакции 34 ч, продукт дистиллируют под вакуумом (0,08 мм рт, ст.)..

Из 279,0 г (1,5 моль) безводного додеци- лового спирта, 56,47 г (0,35 моль) винилтрих- лорсилана получают 67,7 г (31,7%) силана.

Найдено молекулярная масса (криоско- пичеки) .600; % ,67; 74,72; % ,67; 12 71; % ,63; 4,65; d2Vo,8402 ,4529.

Вычислено; молекулярная масса 610; % С 74,75; % Н 12,78; ,59.

П р и м е р 4. Винилтри-н-тридецилокси- силан получают в условиях, аналогичных примеру 1, за исключением того, что время реакции составляет 42 ч и продукт дистил- лируют под вакуумом (0,08 мм рт. ст.). Из 320 г (1,6 моль) безводного триДецилового спирта, 56,47 г (0,35 моль) винилтрихлорсилана получают 53,8 г (23,6%) силана.

Найдено: молекулярная масса (криоско- пически) 645; % ,38; 75,43; % ,81; 12 85; % ,32; 4,35; ,8357 .4578.

Вычислено; молекулярная масса 652; % ,46; % Н 12,88; % ,29.

П р и м е р 5. Винилтри-н-тетрадецилок- сисмлан получают в условиях, аналогичных примеру 1. Время реакции 50 ч. Продукт дистиллируют под вакуумом (0,08 мм рт,ст.). Из 324,4 г (1,6 моль) безводного тетрадеци- лового спирта, 56,47 г (0,35 моль) винилтрихлорсилана получают 36,9 г (15,2%) силана.

Найдено; молекулярная масса (криоско- пически) 685; % С-75,95; 76,00; % Н 12,90; 12 92; % ,07; 4,10; d2Vo,8315 п% 1,4599.

Вычислено: молекулярная масса 694; % ,08; % ,97; % ЗИ4,03.

В ИК-спектрах полученных винилтри-н- алкилоксисиланов четко наблюдаются мн- тенсивные :полосы при 1100 см , приписываемые валентному колебанию связи 81-0 в группе 81-0-С.

Испытания соединений проводят на смесях следующего состава, мас.%:

Минеральное

вяжуа1ее33-45

Кремнеземистый

компонент47,94-61,93

Порообразователь0,06-0,07

Эмульсия заявляемых

соединений) . 5-7

) состав эмульсии,

мас.%:

Заявляемые

соединения50-60

Вода39-48

Мыло1-2

Последовательность операций при приготовлении ячеистобетонной смеси следующая: размолотый до удельной поверхности 2000 г/см кремнеземистый компонент совместно с цементом загружают в смеситель и перемешивают с водой в течение 1-2 мин, Затем загружают известково-кремнеземи- стое вещество и перемешивают еще 2-3 мин. После чего добавляют при перемешивании эмульсию заявляемых соединений и вводят Порообразователь, После перемешивания из ячеистобетонной смеси формуют образцы-кубы с ребром 100 мм, которые проходят тепловлажностную обработку в .автоклаве по режиму 2+8+2 при 8 ати. Параллельно готовят образцы-кубы на эмульсии тяжелого жидкого топлива. Приготовленные образцы испытывают на врдопоглощение и предел прочности на сжатие. Среднее значение водопоглощения в каждой серии (состоящей из 3 образцов) определяют как среднее арифметическое величин водопоглощения отдельных образцов.

Среднее значение предела прочности на сжатие в каждой дерии (состоящей из 6 образцов) определяют как среднее арифметическое величин прочности отдельных образцов. ,

Результаты испытаний приведены в таблице.

Из результатов испытаний видно, что преимущества синтезированных гидрофобных добавок перед известной (тяжелое жидкое топливо) и взятой для сравнения (наилучшей) добавкой на основе винилтри- н-нонилоксисилана заключается в том, что они уменьшают объемное водопоглощение ячеистого бетона на 35-40%, капиллярный подсос в 3,2 раза и увеличивают его прочность на сжатие на 30%.

Изобретение касается кремнийоргани- ческих веществ, в частности производных винилтри-н-алкилоксисиланов, где алкил - H-Cio-Ci4, в качестве гидрофобной добавки к ячеистобетонным смесям, которым они придают большую прочность. Цель - создание более эффективных добавок к бетонным смесям. Синтез новых веществ ведут из Cio С14-спирта и винилтрихлорсилана при 80°С до полного удаления HCI. Выход, %: найденная (вычисленная) мол. масса; п о; d г/см а) 40,2; 520(526); 39,3; 560 (568); 1.4488; 600(610); 1,4529; 0,8402; 1,4578; 0,8357; д) 15,2; 0,8315. Испытания новых добавок в бетонных смесях показывают увеличение его прочности на сжатие на 30%, снижение капиллярного подсоса в 3,2 раза и объемного водопоглощения на 35-40%. 1 табл, по; d 20, 1,4456; 0,8512; б) 0,8455; в) 31,7; г) 23.6; 645(652); 685(694); 1,4599;

Формула изобретенийгдеВ С1оН21;СиНаз;Ci2H29;Ci3H27;Ci4H29;

Производные винилтри-н-алки- 55в качестве гидрофобной добавлоксисиланов общей формулы,ки к ячеистобетон н ым смесям.

(OR)3,

Физико-химические показатели ячеистого бетона, содержащего в своем составе эмульсию производных винилтри-н-алкилоксисиланов (концентрация

эмульсии в смеси 5 - 7 мае, %)